Hüdroksüpropüülmetüülselluloos(HPMC) on looduslik polümeermaterjal, kus on rikkalikke ressursse, taastuvaid ja hea vee lahustuvuse ja kile moodustavaid omadusi. See on ideaalne tooraine vees lahustuvate pakendifilmide valmistamiseks.
Vees lahustuv pakendfilm on uut tüüpi rohelise pakendimaterjal, mis on pälvinud laialdast tähelepanu Euroopas, Ameerika Ühendriikides ja teistes riikides. Seda pole mitte ainult ohutu ja mugav kasutada, vaid lahendab ka jäätmete utiliseerimise probleemi. Praegu kasutavad vees lahustuvad kiled peamiselt naftapõhiseid materjale, näiteks polüvinüülalkoholi ja polüetüleenoksiid toorainetena. Nafta on taastumatu ressurss ja suuremahuline kasutamine põhjustab ressursside puudust. Samuti on vees lahustuvaid kilesid, mis kasutavad toorainetena selliseid looduslikke aineid nagu tärklis ja valk, kuid nendel vees lahustuvatel kiledel on kehvad mehaanilised omadused. Selles artiklis valmistati uut tüüpi vees lahustuv pakendkile lahenduse valamise meetodil, kasutades toorainena hüdroksüpropüültmetüültselluloosi. Arutati HPMC kile moodustava vedeliku ja kile moodustava temperatuuri kontsentratsiooni mõju tõmbetugevusele, pikenemisele purunemisel, valguse läbilaskvuse ja vee lahustuvuse korral HPMC vees lahustuvate pakendkilede korral. Glütserooli, sorbitooli ja glutaraldehüüdi kasutati veelgi HPMC vees lahustuva pakendkile jõudlust. Lõpuks kasutati HPMC lehtede antioksüdanti (AOB) HPMC vees lahustuva pakendi kile rakendamist HPMC vees lahustuva pakendi kile antioksüdantide parandamiseks. Peamised leiud on järgmised:
(1) HPMC kontsentratsiooni suurenemisega suurenes tõmbetugevus ja pikenemine HPMC kilede purunemisel, samas kui valguse läbilaskvus vähenes. Kui HPMC kontsentratsioon on 5% ja kile moodustav temperatuur on 50 ° C, on HPMC kile põhjalikud omadused parem. Sel ajal on tõmbetugevus umbes 116MPa, pikenemine vaheajal on umbes 31%, valguse läbilaskvus on 90%ja veehambav aeg 55 minutit.
(2) Plastifikaatorid ja sorbitool parandasid HPMC -kilede mehaanilisi omadusi, mis suurendasid nende pikenemist märkimisväärselt. Kui glütserooli sisaldus on vahemikus 0,05–0,25%, on mõju parim ja HPMC vees lahustuva pakendi kile pikenemine ulatub umbes 50%-ni; Kui sorbitooli sisaldus on 0,15%, suureneb pikenemine vaheajal umbes 45% -ni. Pärast HPMC vees lahustuva pakendi kilet modifitseeriti glütserooli ja sorbitooliga, tõmbetugevus ja optilised omadused vähenesid, kuid langus polnud oluline.
(3) Glutaaraldehüüdiga seotud HPMC vees lahustuva pakendifilmi infrapunaspektroskoopia (FTIR) näitas, et glutaaraldehüüd oli kilega ristseotud, vähendades HPMC veelahustusega kile vee lahustuvust. Kui glutaaraldehüüdi lisamine oli 0,25%, jõudsid kilede mehaanilised omadused ja optilised omadused optimaalseks. Kui glutaaraldehüüdi lisamine oli 0,44%, ulatus veeharustumise aeg 135 minutit.
(4) HPMC vees lahustuva pakendi kilede moodustamislahenduse jaoks sobiva koguse AOB lisamine võib parandada filmi antioksüdantseid omadusi. Kui lisati 0,03% AOB, oli AOB/HPMC -kile kogumise määr umbes 89% DPPH vabade radikaalide puhul ja koristamise efektiivsus oli parim, mis oli 61% kõrgem kui HPMC -kilel ilma AOB -iga ning ka vee lahustuvus paranes oluliselt.
Märksõnad: vees lahustuv pakendfilm; hüdroksüpropüülmetüültselluloos; plastifikaator; ristsiduja; Antioksüdant.
Sisukord
Kokkuvõte ……………………………………. ………………………………………………………………………….
Kokkuvõte ……………………………………………………………………………………………………………………….
Sisukord ……………………………………. ……………………………………………………… ...
Esimene peatükk Sissejuhatus …………………………………. ………………………………………………… ..1
1.1 veega lahustuv film ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
1.1.1Polüvinüülalkoholi (PVA) vees lahustuv kile …………………………………………………………………………
1.1.2Polüetüleenoksiid (PEO) vees lahustuv kile ………………………………………………………………………
1.1.3.
1.1.4 Valgupõhised vees lahustuvad kiled ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
1.2 Hüdroksüpropüülmetüültselluloos …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
1.2.1 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi struktuur ………………………………………………… .3
1.2.2 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vee lahustuvus ……………………………………… 4
1.2.3 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile moodustavad omadused
1.3 Hüdroksüpropüülmetüültsellulooskile plastifitseerimise modifikatsioon ……………………………………………
1.4 Hüdroksüpropüülmetüültsellulooskile ristsidumine ………………………………………
1.5 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile antioksüdatiivsed omadused ………………………………………… 5
1.6 Teema ettepanek …………………………………………………. …………………………………… .7
1.7 Uurimissisu ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… on
2. peatükk hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vees lahustuva pakendi kile ettevalmistamine ja omadused
2.1 SISSEJUHATUS ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… on 8
2.2 Eksperimentaalne osa ………………………………………………………………………………………………. …………………………………… .8
2.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja instrumendid …………………………………………………………………………………. ……… ..8
2.2
2.2
2.2.4 Andmetöötlus ……………………………………. …………………………………………… 10
2.3 Tulemused ja arutelu ………………………………………………………………………………………………………………………………
2.3.1 kile moodustava lahuse kontsentratsiooni mõju HPMC õhukestele kiledele ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………šššššššššššššloojad ... 10
2.3
2.4 Peatüki kokkuvõte ……………………………………………………………………………………………………………………………
3. peatükk Plastifikaatorite mõju HPMC vees lahustuvatele pakendifilmidele …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.1 SISSEJUHATUS …………………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.2 Katseosa …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja instrumendid ………………………………………… 17
3.2
3.2.3 iseloomustus ja jõudluse testimine ………………………………………………………………………………………………………….
3.2.4 Andmetöötlus ……………………………………………. ………………………………… ..19
3.3 Tulemused ja arutelu …………………………………………………………………………………………………
3.3.1 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC õhukeste kilede infrapuna neeldumisspektrile ………………………………………………………………………………………………… .19
3.3
3.3.3 Glütserooli ja sorbitooli mõjud HPMC õhukeste kilede mehaanilistele omadustele ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… oleks
3.3.4 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede optilistele omadustele ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
3.3.5 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede vee lahustuvusele ………. 23
3.4 Peatüki kokkuvõte …………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4. peatükk ristsiduvate ainete mõju HPMC vees lahustuvatele pakendifilmidele ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4.1 SISSEJUHATUS …………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 25
4.2 Eksperimentaalne osa ………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja instrumendid ………………………………………… 25
4.2
4.2.3 iseloomustus ja jõudluse testimine ……………………………………………………………………… .26
4.2.4 Andmetöötlus …………………………………………………. ………………………………… ..26
4.3 Tulemused ja arutelu …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4.3
4.3.2 Glutaraldehüüdi ristseotud HPMC õhukeste kilede XRD mustrid
4.3.3 Glutaaraldehüüdi mõju HPMC -kilede vee lahustuvusele ………………… ..28
4.3.4 Glutaraldehüüdi mõju HPMC õhukeste kilede mehaanilistele omadustele… 29
4.3.5 Glutaraldehüüdi mõju HPMC -kilede optilistele omadustele ………………… 29
4.4 Peatüki kokkuvõte ………………………………………………………………………………………………………………………………………
5. peatükk looduslik antioksüdant HPMC vees lahustuv pakendkile …………………………………………
5.1 Sissejuhatus ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… on
5.2 Eksperimentaalne osa …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja eksperimentaalsed instrumendid …………………………………… 31
5.2
5.2
5.2.4 Andmetöötlus ………………………………………………. ……………………………………………… 33
5.3 Tulemused ja analüüs ……………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.3.1 FT-IR analüüs ……………………………………………………………………………………………………………….
5.3
5.3
5.3.4 vee lahustuvus ……………………………………………………………………………………………………………………………………
5.3
5.3.6 Optiline jõudlus ………………………………………………………………………………………………………………………………
5.4 Peatüki kokkuvõte …………………………………………………………………………………………………………………………………………………
6. peatükk Järeldus …………………………………………………………………………………………………………. ……………………………… ..39
Viited ……………………………………………………………………………………………………………………….
Teadusuuringute väljundid kraadiuuringute ajal …………………………………………………………………………………….
Tänusõnad …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Esimese peatüki sissejuhatus
Uudse rohelise pakendimaterjalina on vees lahustuvat pakendifilmi laialdaselt kasutatud välisriikide (näiteks Ameerika Ühendriikide, Jaapani, Prantsusmaa jne) erinevate toodete pakendamisel [1]. Vees lahustuv kile, nagu nimigi viitab, on plastkile, mida saab vees lahustada. See on valmistatud vees lahustuvatest polümeermaterjalidest, mis võivad vees lahustuda ja valmistatakse konkreetse kile moodustava protsessi abil. Spetsiaalsete omaduste tõttu sobib see inimestele väga pakkimiseks. Seetõttu on üha enam teadlasi hakanud pöörama tähelepanu keskkonnakaitse ja mugavuse nõuetele [2].
1.1 Vees lahustuv kile
Praegu on vees lahustuvad kiled peamiselt vees lahustuvad kiled, kus toorainetena kasutavad naftapõhised materjalid nagu polüvinüülalkohol ja polüetüleenoksiid, ning vees lahustuvad kiled, kasutades toorainena looduslikke aineid nagu tärklis ja valk.
1.1.1 Polüvinüülalkoholi (PVA) vees lahustuv kile
Praegu on maailmas kõige laialdasemalt kasutatavad vees lahustuvad filmid peamiselt vees lahustuvad PVA-kiled. PVA on vinüülpolümeer, mida saavad bakterid süsinikuallikana ja energiaallikana kasutada ning mida saab lagundada bakterite ja ensüümide toimel [3]], mis kuulub omamoodi biolaguneva polümeermaterjali, millel on madala hinnaga, suurepärase naftakindluse, lahusti takistuse ja gaasitõkke omadused [4]. PVA -kilel on head mehaanilised omadused, tugev kohanemisvõime ja hea keskkonnakaitse. Seda on laialdaselt kasutatud ja sellel on kõrge turustamise aste. See on turul vaieldamatult kõige laialdasemalt kasutatav ja suurim vees lahustuv pakendfilm [5]. PVA -l on hea lagunemine ja seda saab mikroorganismide abil lagundada, et tekitada mullas CO2 ja H2O [6]. Enamik vees lahustuvate filmide uurimistööst on nende muutmine ja segamine paremate vees lahustuvate filmide saamiseks. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] uuris peamise toorainena vees lahustuva pakendiga kile ettevalmistamist ja määras optimaalse massisuhte ortogonaalse katse abil: oksüdeeritud tärklis (O-ST) 20%, želatiin 5%, glütserool 16%, naatriumdodetsüülsulfat (SDS) 4%. Pärast saadud kile mikrolainekuivatamist on vees lahustuv aeg vees toatemperatuuril 101 s.
Praeguse uurimisolukorra põhjal kasutatakse PVA -filmi laialdaselt, madalate kulude ja erinevates omadustes suurepäraselt. See on praegu kõige täiuslikum vees lahustuva pakendimaterjal. Naftapõhine materjal on aga PVA taastumatu ressurss ja selle tooraine tootmisprotsess võib olla saastatud. Ehkki Ameerika Ühendriigid, Jaapan ja teised riigid on selle loetlenud mittetoksilise ainena, on selle ohutus endiselt avaldatud. Nii sissehingamine kui ka allaneelamine on kehale kahjulikud [8] ja seda ei saa nimetada täielikuks roheliseks keemiaks.
1.1.2 Polüetüleenoksiidi (PEO) vees lahustuv kile
Polüetüleenoksiid, mida tuntakse ka kui polüetüleenoksiid, on termoplastiline, vees lahustuv polümeer, mida saab toatemperatuuril mis tahes suhtega veega segada [9]. Polüetüleenoksiidi struktuurne valem on H-(-OCH2CH2-) N-OH ja selle suhteline molekulmass mõjutab selle struktuuri. Kui molekulmass on vahemikus 200 ~ 20000, nimetatakse seda polüetüleenglükooliks (PEG) ja molekulmassi on suurem kui 20 000 võib nimetada polüetüleenoksiidiks (PEO) [10]. PEO on valge voolav granuleeritud pulber, mida on lihtne töödelda ja kujundada. PEO -kiled valmistatakse tavaliselt termoplastilise töötlemise kaudu PEO vaikudele plastifikaatorite, stabilisaatorite ja täiteainete lisamisega [11].
PEO-kile on praegu vees lahustuv kile, millel on praegu hea vees lahustuvus, ja selle mehaanilised omadused on samuti head, kuid PEO-l on suhteliselt stabiilsed omadused, suhteliselt rasked lagunemistingimused ja aeglane lagunemisprotsess, millel on teatav mõju keskkonnale, ja enamik selle peamisi funktsioone saab kasutada. PVA filmi alternatiiv [12]. Lisaks on PEO -l ka teatud toksilisus, seega kasutatakse seda tootepakendites harva [13].
1.1.3 Tärklisepõhine vees lahustuv film
Tärklis on looduslik kõrge molekulaarne polümeer ja selle molekulid sisaldavad suurt hulka hüdroksüülrühmi, nii et tärklise molekulide vahel on tugev interaktsioon, nii et tärklist on keeruline sulatada ja töötleda ning tärklise ühilduvus on halb ning teiste polümeeridega on keeruline suhelda. töödeldud koos [14,15]. Tärklise vee lahustuvus on kehv ja külma veega paisumine võtab kaua aega, seega modifitseeritud tärklis, see tähendab vees lahustuvat tärklist, kasutatakse sageli vees lahustuvate kilede valmistamiseks. Üldiselt modifitseeritakse tärklist keemiliselt selliste meetoditega nagu esterdamine, eeterlik siirdamine ja ristsidumine, et muuta tärklise algset struktuuri, parandades seeläbi tärklise veelahustuvust [7,16].
Täringut tärkliserühmadesse viige keemiliste vahenditega või kasutage tugevaid oksüdeerijaid, et hävitada tärklise loomupärane molekulaarne struktuur, et saada modifitseeritud tärklise parema jõudlusega [17], ja saada paremate kile moodustavate omadustega vees lahustuvat tärklist. Madala temperatuuril on tärklisekile äärmiselt kehvad mehaanilised omadused ja halb läbipaistvus, nii et enamasti tuleb see valmistada segades muude materjalidega, näiteks PVA, ja tegelik kasutusväärtus pole kõrge.
1.1.4 Valgupõhine vees lahustuv õhuke
Valk on bioloogiliselt aktiivne looduslik makromolekulaarne aine, mis sisaldab loomadel ja taimedel. Kuna enamik valgu aineid on toatemperatuuril vees lahustumatu, on vaja lahendada valkude lahustuvus vees toatemperatuuril, et valmistada vees lahustuvaid kileid valkudega materjalidena. Valkude lahustuvuse parandamiseks tuleb neid muuta. Levinumad keemilised modifitseerimismeetodid hõlmavad ebaharilikkust, ftaloamidatsiooni, fosforüülimist jne [18]; Modifikatsiooni mõju on valgu kudede struktuuri muutmine, suurendades seeläbi lahustuvust, geelistust, funktsioone nagu vee imendumine ja stabiilsus vastavad tootmise ja töötlemise vajadustele. Valgupõhiseid vees lahustuvaid kileid saab toota, kasutades põllumajandus- ja külgtoodete jäätmeid, näiteks loomade karvasus kui toorainet, või spetsialiseerudes kõrge valgusisaldusega taimede tootmisele tooraine saamiseks, ilma et oleks vaja naftakeemiatööstust, ning materjalid on taastuvad ja nende mõju on vähem mõjutatud [19]. Kuid sama valguga, mis maatriksiga valmistatud vees lahustuvatel kiledel on halvad mehaanilised omadused ja madala vee lahustuvus madala temperatuuri või toatemperatuuril, seega on nende rakendusvahemik kitsas.
Kokkuvõtlikult võib öelda, et uue, vees lahustuva pakendimaterjali väljatöötamine on suurepärase jõudlusega, et parandada praeguste vees lahustuvate filmide puudusi.
Hüdroksüpropüülmetüültselluloos (hüdroksüpropüülmetüültselluloos, HPMC lühidalt) on looduslik polümeermaterjal, mis pole mitte ainult ressursside rikas, vaid ka mittetoksiline, kahjutu, madala hinnaga, mitte konkureerivad inimestega toiduga, ja rikkalik taastuv ressurss olemuselt [20]]. Sellel on hea vee lahustuvus ja kilede moodustavad omadused ning sellel on tingimused vees lahustuvate pakendifilmide valmistamiseks.
1,2 hüdroksüpropüülmetüültulloos
Hüdroksüpropüülmetüültselluloos (hüdroksüpropüülmetüültselluloos, HPMC lühidalt), mis on lühendatud ka hüpromelloona, saadakse looduslikust tselluloosist alkalisatsiooni, eetri modifitseerimise, neutraliseerimisreaktsiooni ning pesemisprotsesside kaudu. Vees lahustuv tselluloosi derivaat [21]. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosil on järgmised omadused:
(1) rikkalikud ja taastuvad allikad. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi tooraine on kõige rikkalikum looduslik tselluloos Maa peal, mis kuulub orgaanilistesse taastuvatesse ressursse.
(2) Keskkonnasõbralik ja biolagunev. Hüdroksüpropüültmetüültselluloos on mittetoksiline ja inimkehale kahjutu ning seda saab kasutada meditsiini- ja toidutööstuses.
(3) Lai kasutamise valik. Vees lahustuva polümeermaterjalina on hüdroksüpropüülmetüültselluloosil hea vee lahustuvus, dispersioon, paksenemine, veepeetus ja kile moodustavad omadused ning neid saab laialdaselt kasutada ehitusmaterjalides, tekstiilides jne.
1.2.1 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi struktuur
HPMC saadakse looduslikust tselluloosist pärast alkalisatsiooni ning osa selle polühüdroksüpropüüleetrist ja metüül eetrisse propüleenioksiidi ja metüülkloriidiga. Üldine kommertsialiseeritud HPMC metüülsenduse aste on vahemikus 1,0 kuni 2,0 ja hüdroksüpropüüli keskmine asendamise kraad on vahemikus 0,1 kuni 1,0. Selle molekulaarne valem on näidatud joonisel 1.1 [22]
Looduslike tselluloosi makromolekulide tugeva vesiniksideme tõttu on vees keeruline lahustuda. Eeteritud tselluloosi lahustuvus vees on märkimisväärselt paranenud, kuna eetri rühmad sisestatakse eeterliku tselluloosi, mis hävitab vesiniksidemed tselluloosi molekulide vahel ja suurendab selle lahustuvust vees [23]]. Hüdroksüpropüülmetüültselluloos (HPMC) on tüüpiline hüdroksüalküül-alküül-segatud eeter [21], selle struktuuriüksuse D-glükopüranoosijääk sisaldab metoksü (-och3), hüdroksüpropoksü (-och2 ch-ch3) ja lahtiste hüdroksüloosi, ja lahtiütlemata hüdroksüülrühmade, ja lahtiütlemata hüdroksüülrühmade, koordroksüüli, ja lahtipaistmatut. Iga rühma panus. -[OCH2CH (CH3)] N OH Hüdroksüülrühm N OH -rühma lõpus on aktiivne rühm, mida saab veelgi alküülitud ja hüdroksüalküülitud ning hargnenud ahel on pikem, millel on teatav sisemine plastifitseeriv toime makromolekulaarsele ahelale; -Och3 on lõppkokkuvõttes rühm, reaktsioonikoht inaktiveeritakse pärast asendamist ja see kuulub lühikese struktureeritud hüdrofoobsesse rühma [21]. Äsja lisatud hargnemisahelas olevaid hüdroksüülrühmi ja glükoosijääkidele jäävaid hüdroksüülrühmi saab ülaltoodud rühmade abil muuta, mille tulemuseks on teatud energiavahemikus äärmiselt keerulised struktuurid ja reguleeritavad omadused [24].
1.2.2 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vee lahustuvus
Hüdroksüpropüülmetüültselluloosil on ainulaadse struktuuri tõttu palju suurepäraseid omadusi, millest kõige tähelepanuväärsem on selle vee lahustuvus. See paisub külmas vees kolloidseks lahuseks ja lahusel on teatud pinna aktiivsus, kõrge läbipaistvus ja stabiilne jõudlus [21]. Hüdroksüpropüülmetüülselluloos on tegelikult tselluloosi eeter, mis saadakse pärast metüültselluloosi propüleenoksiidi eetriga, nii et sellel on endiselt metüültselluloosiga sarnane külmavee lahustuvuse ja kuuma vee lahustumatuse omadused [21] ning selle vees vees. Hea läbipaistvuse ja stabiilse viskoossusega tootelahuse saamiseks tuleb paigutada metüültselluloos temperatuuril 0 kuni 5 ° C 20 kuni 40 minutit [25]. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi produkti lahus peab olema ainult 20-25 ° C juures, et saavutada hea stabiilsus ja hea läbipaistvus [25]. Näiteks pulbristatud hüdroksüpropüülmetüültselluloosi (granuleeritud kuju 0,2–0,5 mm) saab vees toatemperatuuril hõlpsasti lahustada, kui 4% vesilahuse viskoossus ulatub 2000 sentilisele temperatuurile 20 ° C.
1.2.3 Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile moodustavad omadused
Hüdroksüpropüülmetüültulloosi lahusel on suurepärased kile moodustavad omadused, mis võivad pakkuda häid tingimusi farmaatsiapreparaatide katmiseks. Selle moodustatud kattekile on värvitu, lõhnatu, karm ja läbipaistev [21].
Yan Yanzhong [26] kasutas ortogonaalset testi hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile moodustavate omaduste uurimiseks. Sõelumine viidi läbi kolmel tasandil, erinevate kontsentratsioonide ja erinevate lahustitega teguritena. Tulemused näitasid, et 10% hüdroksüpropüülmetüültselluloosi lisamisel 50% etanooli lahuses olid parimad kile moodustavad omadused ja seda saab kasutada filmide moodustava materjalina püsivalt vabastatud ravimifilmide jaoks.
1.1 Hüdroksüpropüülmetüültsellulooskile plastifitseerimise modifikatsioon
Loodusliku taastuva ressursina on tselluloosist toorainena valmistatud kile hea stabiilsus ja töötletavus ning see on biolagunev pärast äraviskamist, mis on keskkonnale kahjutu. Plastimata tsellulooskiledel on aga halb sitkus ning tselluloosi saab plastifitseerida ja modifitseerida.
[27] kasutas tselluloosatsetaadi propionaadi plastifitseerimiseks ja modifitseerimiseks trietüültsitraadi ja atsetüülterabutüültsitraati. Tulemused näitasid, et tselluloosatsetaatpropionaadi kile purunemise pikenemine suurenes 36% ja 50%, kui trietüültsitraadi ja atsetüülterabutüültsitraadi massifraktsioon oli 10%.
Luo Qiushui jt [28] uurisid plastifikaatorite glütserooli, steariinhappe ja glükoosi mõju metüültselluloosmembraanide mehaanilistele omadustele. Tulemused näitasid, et metüül tselluloosmembraani pikenemiskiirus oli parem, kui glütserooli sisaldus oli 1,5%ja metüül tselluloosmembraani pikenemissuhe oli parem, kui glükoosi ja steariinhappe sisaldus oli 0,5%.
Glütserool on värvitu, magus, selge, viskoosne vedelik, millel on sooja magusa maitsega, mida tavaliselt nimetatakse glütseriiniks. Sobib vesilahuste, pehmendajate, plastifikaatorite jms analüüsiks. Selle saab lahustada veega mis tahes proportsioonis ja madala kontsentratsiooniga glütserooli lahust saab naha niisutamiseks kasutada määrdeõlina. Sorbitool, valge hügroskoopiline pulber või kristalne pulber, helbed või graanulid, lõhnatu. Sellel on niiskuse imendumise ja veepeetuse funktsioonid. Närimiskummi ja kommide tootmisel pisut lisamine võib hoida toitu pehmelt, parandada organisatsiooni ning vähendada kõvenemist ning mängida liiva rolli. Glütserool ja sorbitool on mõlemad vees lahustuvad ained, mida saab segada vees lahustuvate tselluloosi eteritega [23]. Neid saab kasutada tselluloosi plastifikaatoritena. Pärast lisamist saavad nad parandada tselluloosfilmide paindlikkust ja pikenemist. [29]. Üldiselt on lahuse kontsentratsioon 2–5% ja plastifikaatori kogus 10-20% tselluloosi eetrist. Kui plastifikaatori sisaldus on liiga kõrge, ilmneb kolloididehüdratsiooni kokkutõmbumisnähtus kõrgel temperatuuril [30].
1.2 Hüdroksüpropüülmetüültsellulooskile ristsidumine
Vees lahustuval kilel on hea vee lahustuvus, kuid mõnel korral ei eeldata, et see ei lahustu kiiresti, näiteks seemnepakendikotid. Seemned on mähitud vees lahustuva kilega, mis võib suurendada seemnete ellujäämist. Sel ajal ei looda seemnete kaitsmiseks, et film lahustub kiiresti, kuid film peaks kõigepealt mängima seemnetele teatavat veetaolist mõju. Seetõttu on vaja pikendada filmi vees lahustuvat aega. [21].
Põhjus, miks hüdroksüpropüülmetüülselluloosil on hea vee lahustuvus, on see, et selle molekulaarstruktuuris on suur hulk hüdroksüülrühmi ja need hüdroksüülrühmad saavad aldehüüdidega ristsidumisreaktsiooni läbi viia, et muuta hüdroksüpropüülmetüültselluloosmolekulid, mis vähendavad hüdroksüülhüdüültseelikirühmade metüül-metüül-metüül-gruppides hüdroksüül-hüdroksüülrühmadest hüdroksüül-metüül-gruppidest hüdroksüülbüülbüül-hüdroksüül-gruppides hüdroksüülbüülbüül-hüdroksüül-metüül-metüül-metüül. Hüdroksüpropüültmetüültselluloosi kile lahustuvus ning hüdroksüülrühmade ja aldehüüdide vahelise ristsidumise reaktsioon genereerib palju keemilisi sidemeid, mis võivad ka teatud määral parandada kile mehaanilisi omadusi. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosiga ristseotud aldehüüdid hõlmavad glutaaraldehüüdi, glüoksaali, formaldehüüdi jne. Nende hulgas on glutaaraldehüüdil kaks aldehüüdirühma ning ristsidenõit on kiire ja glutaraldehüüdi on tavaliselt kasutatav dissinfektuur. See on suhteliselt ohutu, seetõttu kasutatakse glutaraldehüüdi üldiselt eetrite ristsidumise ainena. Seda tüüpi ristsidumise aine kogus lahuses on üldiselt 7–10% eetri kaalust. Ravi temperatuur on umbes 0 kuni 30 ° C ja aeg on 1 ~ 120 minutit [31]. Ristsidumisreaktsioon tuleb läbi viia happelistes tingimustes. Esiteks lisatakse lahusele anorgaaniline tugev hape või orgaaniline karboksüülhape, et reguleerida lahuse pH umbes 4-6-ni ja seejärel lisatakse aldehüüdid ristsidumise reaktsiooni läbiviimiseks [32]. Kasutatavate hapete hulka kuuluvad HCl, H2SO4, äädikhape, sidrunhape jms. Hapet ja aldehüüdi saab samuti lisada samal ajal, et lahus täidaks ristsidumisreaktsiooni soovitud pH-vahemikus [33].
1.3 Hüdroksüpropüülmetüültullooskilede antioksüdatiivsed omadused
Hüdroksüpropüültmetüültselluloos on rikkalik ressursside poolest, seda on lihtne moodustada ja sellel on hea värskepidamise efekt. Toidu säilitusainena on sellel suur arengupotentsiaal [34-36].
Zhuang Rongyu [37] kasutas hüdroksüpropüülmetüültselluloosi (HPMC) söödavat kilet, kattis selle tomatil ja salvestas seejärel 18 päeva jooksul temperatuuril 20 ° C, et uurida selle mõju tomatitegevusele ja värvile. Tulemused näitavad, et tomati kõvadus HPMC kattega on kõrgem kui katteta. Samuti tõestati, et HPMC Edable Film võib tomatite värvimuutust roosast punaseks edasi lükata, kui seda hoitakse 20 ℃ juures.
[38] uuris hüdroksüpropüülmetüültselluloosi (HPMC) katteravi mõju „Wuzhongi” Bayberry puuvilja kvaliteedile, antotsüaniini sünteesile ja antioksüdantsele toimele külma säilitamise ajal. Tulemused näitasid, et HPMC kilega töödeldud bayberry antioksüdatsiooni jõudlus paranes ja ladustamise ajal vähenes lagunemise määr ning parim oli 5% HPMC kile mõju.
Wang Kaikai jt. [39] kasutas testmaterjalina riboflaviiniga kompleksiga hüdroksüpropüülmetüültulluloosi (HPMC) katte (HPMC) katte mõju uurimiseks „Wuzhongi” puuviljana, et uurida materjalit, et uurida ladustamise ajal 1 ℃ ℃ ℃ ℃. aktiivsuse mõju. Tulemused näitasid, et riboflaviini-komposiitkattega HPMC-ga kaetud bayberry puuviljad olid efektiivsemad kui üksik riboflaviini või HPMC kattekiht, vähendades tõhusalt bayberry puuviljade lagunemiskiirust ladustamise ajal, pikendades sellega puuviljade ladustamisperioodi.
Viimastel aastatel on inimestel toiduohutuse osas kõrgemad ja kõrgemad nõuded. Kodus- ja välismaal asuvad teadlased on järk -järgult nihutanud oma uurimistöö fookust toidulisanditest pakendimaterjalidele. Antioksüdantide lisamisega või pihustades pakendimaterjalidesse, saavad need vähendada toidu oksüdatsiooni. Lagunemiskiiruse mõju [40]. Looduslikud antioksüdandid on olnud laialdaselt mures, kuna nende kõrge ohutus ja hea tervise mõju inimkehale [40,41].
Bambuslehtede antioksüdant (lühidalt AOB) on looduslik antioksüdant, millel on ainulaadne looduslik bambuse aroom ja hea vee lahustuvus. See on loetletud riiklikus standardis GB2760 ja tervishoiuministeerium on selle heaks kiitnud loodusliku toidu antioksüdandina. Seda saab kasutada ka lihatoodete, veetoodete ja paisutatud toidu toidulisandina [42].
Sun Lina jne [42] Vaatas üle bambuselehtede antioksüdantide põhikomponendid ja omadused ning tutvustas bambusest lehtede antioksüdantide kasutamist toidus. Lisades värskele majoneesile 0,03% AOB -i, on antioksüdantsefekt sel ajal kõige ilmsem. Võrreldes sama koguse teepolüfenooli antioksüdantidega, on selle antioksüdantne toime ilmselgelt parem kui tee polüfenoolide oma; Kui lisate MG/L õllele 150%, suurendatakse õlle antioksüdantseid omadusi ja ladustamisstabiilsust märkimisväärselt ning õlle ühildub hästi veini kehaga. Veebis kere algse kvaliteedi tagamisel suurendab see ka bambuse lehtede aroomi ja pehmet maitset [43].
Kokkuvõtlikult võib öelda, et hüdroksüpropüültmetüültselluloosil on head kile moodustavaid omadusi ja suurepäraseid jõudlust. See on ka roheline ja lagunev materjal, mida saab kasutada pakendfilmina pakendi valdkonnas [44-48]. Glütserool ja sorbitool on mõlemad vees lahustuvad plastifitseerijad. Glütserooli või sorbitooli lisamine tselluloosi kile moodustava lahusesse võib parandada hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile sitkust, suurendades sellega kile purunemisel pikenemist [49-51]. Glutaraldehüüd on tavaliselt kasutatav desinfitseerimisvahend. Võrreldes teiste aldehüüdidega on see suhteliselt ohutu ja sellel on molekulis dialdehüüdirühm ja ristsidumiskiirus on suhteliselt kiire. Seda saab kasutada hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile ristsidumise modifikatsioonina. See suudab kile vee lahustuvust reguleerida, nii et kilet saab kasutada rohkematel puhkudel [52-55]. BAMBOO LEHE ANTIOksüdantide lisamine hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kilele, et parandada hüdroksüpropüültmetüültselluloosi kile antioksüdantseid omadusi ja laiendada selle kasutamist toidupakendites.
1.4 Teema ettepanek
Praegusest uurimisolukorrast koosnevad vees lahustuvad kiled peamiselt PVA-kiledest, PEO-kiledest, tärklisepõhistest ja valgupõhistest vees lahustuvatest kiledest. Naftapõhise materjalina on PVA ja PEO taastumatu ressursid ning nende tooraine tootmisprotsess võib olla saastatud. Ehkki Ameerika Ühendriigid, Jaapan ja teised riigid on selle loetlenud mittetoksilise ainena, on selle ohutus endiselt avaldatud. Nii sissehingamine kui ka allaneelamine on kehale kahjulikud [8] ja seda ei saa nimetada täielikuks roheliseks keemiaks. Tärklise ja valgupõhiste vees lahustuvate materjalide tootmisprotsess on põhimõtteliselt kahjutu ja toode on ohutu, kuid neil on raskete kilede moodustumise, madala pikenemise ja kerge purunemise puudused. Seetõttu tuleb enamikul juhtudel valmistada segades muude materjalidega, näiteks PVA. Kasutusväärtus pole kõrge. Seetõttu on suure tähtsusega välja töötada uus taastuv, vees lahustuv pakend, millel on suurepärane jõudlus, et parandada praeguse vees lahustuva filmi puudusi.
Hüdroksüpropüültmetüültselluloos on looduslik polümeermaterjal, mis pole mitte ainult ressursside rikas, vaid ka taastuv. Sellel on hea vee lahustuvus ja kilede moodustavad omadused ning sellel on tingimused vees lahustuvate pakendifilmide valmistamiseks. Seetõttu kavatseb käesolevas artiklis valmistada uut tüüpi vees lahustuva pakendiga kile, mille toorainena on hüdroksüpropüülmetüülselluloos, ning optimeerida süstemaatiliselt selle ettevalmistamise tingimusi ja suhet ning lisada sobivad plastifikaatorid (glütserool ja sorbitool). ), ristsiduv aine (glutaraldehüüdi), antioksüdant (bambuselehtede antioksüdant) ja parandada nende omadusi, et valmistada ette hüdroksüpropüülrühma, millel on paremad kõikehõlmavad omadused, näiteks mehaanilised omadused, optilised omadused, vee lahustuvus ja antioksüdantsed omadused. Metüültselluloosi vees lahustuv pakendkile on selle kasutamisel vees lahustuva pakendimaterjalina suure tähtsusega.
1.5 Uurimissisu
Uurimistöö sisu on järgmine:
1) HPMC vees lahustuv pakendkile valmistati lahenduse valamise meetodil ja kile omadusi analüüsiti, et uurida HPMC kilega moodustava vedeliku kontsentratsiooni ja kile moodustava temperatuuri mõju HPMC vees lahustuva pakendkile jõudlusele.
2.
3) Uurida Glutaraldehüüdi ristsidumise aine mõju HPMC vees lahustuvate pakendkilede vee lahustuvusele, mehaanilistele omadustele ja optilistele omadustele.
4) AOB/HPMC vees lahustuva pakendifilmi ettevalmistamine. Uuriti AOB/HPMC õhukeste kilede oksüdatsiooniresistentsust, vee lahustuvust, mehaanilisi omadusi ja optilisi omadusi.
2. peatükk hüdroksüpropüültselluloosi vees lahustuva pakendi kile ettevalmistamine ja omadused
2.1 Sissejuhatus
Hüdroksüpropüülmetüültselluloos on looduslik tselluloosi derivaat. See on mittetoksiline, saastamata, taastuv, keemiliselt stabiilne ning sellel on hea vee lahustuvus ja kile moodustavad omadused. See on potentsiaalne vees lahustuv pakendkilematerjal.
Selles peatükis kasutatakse hüdroksüpropüültmetüültselluloosi kui toorainet hüdroksüpropüülmetüültselluloosilahuse valmistamiseks massifraktsiooniga 2% kuni 6%, valmistab vees lahustuva pakendiga kile lahuse valamise meetodil ja uurige kile moodustavat vedelikku mõju kontsentratsiooni ja kile mehaaniliste, optiliste ja vee-solubitatiivsete temperatuuridega. Kiile kristalseid omadusi iseloomustas röntgendifraktsioon ning hüdroksüpropüülmetüültelluloosi vees lahustuva pakendi kile tõmbetugevus, pikenemine, valguse läbilaskvus ja udus, mis on pingetesti, optilise testi ja vee lahustuvuse aste ja vees lahustumise aste.
2.2 eksperimentaalosakond
2.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja instrumendid
2.2.2 isendite ettevalmistamine
1) Kaalumine: kaaluge elektroonilise tasakaaluga teatud koguses hüdroksüpropüülmetüültselluloosi.
2) Lahustamine: lisage ettevalmistatud deioniseeritud veele kaalutud hüdroksüpropüülmetüültselluloos, segage normaalsel temperatuuril ja rõhul, kuni see on täielikult lahustunud, ja laske siis teatud aja jooksul (defoming) seista, et saada teatud koostise kontsentratsioon. Membraanivedelik. Formuleeritud 2%, 3%, 4%, 5%ja 6%.
3) kilede moodustamine: ① Erinevate kile moodustavate kontsentratsioonidega kilede ettevalmistamine: süstige kilede valamiseks klaasist Petri roogadesse erinevate kontsentratsioonidega HPMC-kile moodustavaid lahendusi ja asetage need puhkemiskuivastusahju temperatuuril 40 ~ 50 ° C kuivama ja kilede moodustamiseks. Valmistatakse hüdroksüpropüültmetüültulloosi vees lahustuv pakendkile paksusega 25-50 μm ning kile koostatakse ära ja asetatakse kasutamiseks kuivatuskasti. Õhukeste kilede ettevalmistamine erinevatel kile moodustavatel temperatuuridel (temperatuurid kuivatamise ja kile moodustamise ajal): süstige kile moodustav lahendus kontsentratsiooniga 5% HPMC klaasist Petri tassi ja valatud kiled erinevatel temperatuuridel (30 ~ 70 ° C) kile kuivatati õhutustusahjus. Valmistati hüdroksüpropüülmetüültulloosi vees lahustuva pakendi kile paksusega umbes 45 μm ja kile kooristati ära ja pandi kasutamiseks kuivatuskasti. Valmistatud hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vees lahustuva pakendi kilet nimetatakse lühidalt HPMC-kileks.
2.2.3 iseloomustus ja jõudluse mõõtmine
2.2.3.1 Lainurk röntgendifraktsiooni (XRD) analüüs
Lainurk röntgendifraktsioon (XRD) analüüsib aine kristalset olekut molekulaarsel tasemel. Otsustamiseks kasutati Šveitsis Thermo ARL Company toodetud ARL/XTRA tüüpi röntgenifraktomeetri. Mõõtmistingimused: röntgenikiirguse allikas oli nikliga filtreeritud Cu-Kα joon (40kV, 40mA). Skaneerimisnurk on vahemikus 0 ° kuni 80 ° (2θ). Skaneerimise kiirus 6 °/min.
2.2.3.2 Mehaanilised omadused
Selle mehaaniliste omaduste hindamise kriteeriumidena kasutatakse kile purunemise tõmbetugevust ja pikenemist ning tõmbetugevus (tõmbetugevus) viitab stressile, kui kile tekitab maksimaalse ühtlase plastilise deformatsiooni ja seade on MPA. Pikkumine purunemisel (purunemise pikenemine) viitab pikenemise suhtele, kui kile purustatakse algpikkusesse, väljendatuna %. Kasutades instrooni (5943) tüüpi miniatuurset elektroonilist universaalset tõmbekontrollimasinat, mis on instron (Shanghai) testimisvahend, vastavalt GB13022-92 katsemeetodile plastkilede tõmbeomaduste jaoks, testid temperatuuril 25 ° C, 50%RH tingimused, valimispinnaga proovid ja puhta pinnaga proovid.
2.2.3.3 Optilised omadused
Optilised omadused on oluline näitaja pakendkilede läbipaistvuse kohta, sealhulgas peamiselt filmi läbilaskvuse ja uduse. Kilede läbilaskvust ja udut mõõdeti läbilaskvuse udutesti abil. Valige puhta pinnaga katseproov ja ilma kortsudeta, asetage see õrnalt katsealusesse, kinnitage see imemistassiga ja mõõtke kile valguse läbilaskvust ja udut toatemperatuuril (25 ° C ja 50%RH). Proovi testitakse 3 korda ja võetakse keskmine väärtus.
2.2.3.4 vee lahustuvus
Lõika 30 mm × 30mm kile paksusega umbes 45 μm, lisage 200 ml keeduklaasile 100 ml vett, asetage kile veel veepinna keskele ja mõõtke kile aeg täielikult kadumise aeg [56]. Iga proovi mõõdeti 3 korda ja võeti keskmine väärtus ning üksus oli min.
2.2.4 Andmetöötlus
Eksperimentaalseid andmeid töödeldi Exceli abil ja joonistas päritolu tarkvara.
2.3 Tulemused ja arutelu
2.3.1.1 HPMC õhukeste kilede XRD mustrid erinevate kile moodustava lahuse kontsentratsiooni all
Joonis 2.1 HPMC filmide XRD HP erineva sisu all
Lainurk röntgendifraktsioon on ainete kristalse oleku analüüs molekulaarsel tasemel. Joonis 2.1 on HPMC õhukeste kilede XRD difraktsioonimuster erinevate kile moodustava lahuse kontsentratsiooni all. HPMC kiles joonisel on kaks difraktsiooni piiki [57-59] (lähedal 9,5 ° ja 20,4 °). Jooniselt on näha, et HPMC kontsentratsiooni suurenemisega parandatakse kõigepealt HPMC -kile difraktsioonipiigid umbes 9,5 ° ja 20,4 °. ja siis nõrgenes, molekulaarse paigutuse aste (järjestatud paigutus) suurenes kõigepealt ja vähenes seejärel. Kui kontsentratsioon on 5%, on HPMC molekulide korrapärane paigutus optimaalne. Ülaltoodud nähtuse põhjuseks võib olla see, et HPMC kontsentratsiooni suurenemisega suureneb kristalltuumade arv kile moodustavas lahuses, muutes HPM-i molekulaarse paigutuse regulaarsemaks. Kui HPMC kontsentratsioon ületab 5%, nõrgeneb kile XRD difraktsiooni tipp. Molekulaarse ahela paigutuse seisukohast, kui HPMC kontsentratsioon on liiga suur, on kile moodustava lahuse viskoossus liiga kõrge, muutes molekulaarsete ahelate liikumise keeruliseks ja seda ei saa ajas korraldada, põhjustades sellega HPMC-kilede järjestamise astet.
2.3.1.2 HPMC õhukeste kilede mehaanilised omadused erinevate kile moodustava lahuse kontsentratsiooni all.
Selle mehaaniliste omaduste hindamise kriteeriumidena kasutatakse kile purunemise tõmbetugevust ja pikenemist ning tõmbetugevus viitab stressile, kui kile tekitab maksimaalse ühtlase plastilise deformatsiooni. Pikendus vaheajal on nihke suhe ja kile algse pikkuse ja vaheajal. Filmi mehaaniliste omaduste mõõtmine võib hinnata selle rakendust mõnes valdkonnas.
Joonis.
Jooniselt 2.2 on tõmbetugevuse ja pikenemise muutuv suundumus HPMC kile purunemisel kile moodustava lahenduse erinevates kontsentratsioonides, et tõmbetugevus ja pikenemine HPMC kile purunemisel suurenesid kõigepealt, suurenedes HPMC-kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenemist. Kui lahuse kontsentratsioon on 5%, on HPMC -kilede mehaanilised omadused paremad. Selle põhjuseks on asjaolu, et kui kile moodustav vedeliku kontsentratsioon on madal, on lahuse viskoossus madal, on molekulaarsete ahelate vastastikmõju suhteliselt nõrk ja molekule ei saa korrapäraselt paigutada, seega on kile kristalliseerumisvõime madal ja selle mehaanilised omadused on kehvad; Kui kile moodustav vedeliku kontsentratsioon on 5 %, jõuavad mehaanilised omadused optimaalse väärtuseni; Kuna kile moodustava vedeliku kontsentratsioon kasvab jätkuvalt, muutuvad lahuse valamine ja difusioon keerukamaks, mille tulemuseks on saadud HPMC-kile ebaühtlane paksus ja rohkem pinnadefekte [60], mille tulemuseks on HPMC-kilede mehaaniliste omaduste vähenemine. Seetõttu on kõige sobivam 5% HPMC kile moodustava lahenduse kontsentratsioon. Saadud filmi esitus on ka parem.
2.3.1.3 HPMC õhukeste kilede optilised omadused erinevate kile moodustava lahuse kontsentratsiooni all
Pakendifilmides on valguse läbilaskvus ja udused olulised parameetrid, mis näitavad kile läbipaistvust. Joonis 2.3 näitab HPMC-kilede läbilaskvuse ja uduse muutuvaid suundumusi erinevate kile moodustavate vedelate kontsentratsioonide korral. Jooniselt on näha, et HPMC kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenemisega vähenes HPMC kile läbilaskvus järk-järgult ja udus suurenes märkimisväärselt, kui kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenesid.
Joonis.
On kaks peamist põhjust: esiteks, dispergeeritud faasi arvu kontsentratsiooni perspektiivist, kui kontsentratsioon on madal, on arvu kontsentratsioon domineeriv mõju materjali optilistele omadustele [61]. Seetõttu väheneb HPMC kile moodustava lahenduse kontsentratsiooni suurenemisega kile tihedus. Valguse läbilaskvus vähenes märkimisväärselt ja udus suurenes märkimisväärselt. Teiseks, filmide valmistamise protsessi analüüsist võib see olla tingitud sellest, et film tehti filmide moodustamismeetodi lahenduse abil. Pikendusraskuste suurenemine viib kile pinna sujuvuse vähenemiseni ja HPMC kile optiliste omaduste vähenemiseni.
2.3.1.4 HPMC õhukeste kilede vee lahustuvus erinevate kile moodustavate vedelate kontsentratsioonide all
Vees lahustuvate kilede vee lahustuvus on seotud nende kile moodustava kontsentratsiooniga. Lõika välja 30 mm × 30 mm kiled, mis on valmistatud erinevate kilede moodustavate kontsentratsioonidega, ja märkige film “+”, et mõõta filmi aeg täielikult kaduda. Kui film mähib või kleepub keeduklaasi seinte külge, uuesti testima. Joonis 2.4 on HPMC-kilede vee lahustuvuse trendiskeem erinevate kile moodustavate vedelate kontsentratsioonide all. Jooniselt on näha, et kile moodustava vedeliku kontsentratsiooni suurenemisega muutub HPMC-kilede vees lahustuv aeg pikemaks, mis näitab, et HPMC kilede vee lahustuvus väheneb. Spekuleeritakse, et põhjus võib olla, et HPMC-kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenemisega suureneb lahuse viskoossus ja molekulidevaheline jõud tugevneb pärast geelistamist, mille tulemuseks on HPMC kile vees vees nõrgenemine ja vees lahustuvus.
Joonis.
2.3.2 kilete temperatuuri mõju HPMC õhukestele kiledele
2.3.2.1 HPMC õhukeste kilede XRD mustrid erinevatel kiledel, mis moodustavad temperatuurid
Joonis.
Joonis 2.5 näitab HPMC õhukeste kilede XRD mustreid erinevatel kiletel temperatuuridel. HPMC -kile puhul analüüsiti kahte difraktsiooni piiki 9,5 ° ja 20,4 ° juures. Difraktsiooni piikide intensiivsuse vaatenurgast koos kile moodustava temperatuuri tõusuga suurenes kahes kohas difraktsiooni piigid kõigepealt ja nõrgenes ning kristallimisvõime kõigepealt suurenes ja seejärel vähenes. Kui kile moodustav temperatuur oli 50 ° C, siis HPMC molekulide järjestatud paigutus temperatuuri mõju vaatenurgast homogeensele tuumale, kui temperatuur on madal, on lahuse viskoossus kõrge, kristalltuumade kasvukiirus on väike ja kristalliseerumine on keeruline; Kui kile moodustav temperatuur järk-järgult suureneb, suureneb nukleootmise kiirus, molekulaarse ahela liikumine kiireneb, molekulaarset ahelat on kristalltuuma ümber korrapäraselt hõlpsasti paigutatud ja kristalliseerumist on lihtsam moodustada, nii et kristalliseerumine jõuab maksimaalse väärtuseni teatud temperatuuril; Kui kile moodustav temperatuur on liiga kõrge, on molekulaarne liikumine liiga vägivaldne, kristalltuuma moodustumine on keeruline ning tuuma efektiivsuse moodustumine on madal ja kristalle on keeruline moodustada [62,63]. Seetõttu suureneb HPMC -kilede kristallilisus kõigepealt ja väheneb seejärel kile temperatuuri tõusuga.
2.3.2.2 HPMC õhukeste kilede mehaanilised omadused erinevatel kiletel, mis moodustavad temperatuurid
Kile moodustamistemperatuuri muutus mõjutab kile mehaanilisi omadusi teatud määral. Joonis 2.6 näitab tõmbetugevuse ja pikenemise muutuvat suundumust HPMC -kilede purunemisel erinevatel kilede temperatuuridel. Samal ajal näitas see suundumust kõigepealt suureneda ja seejärel väheneda. Kui kile moodustav temperatuur oli 50 ° C, saavutasid tõmbetugevus ja pikenemine HPMC kile purunemisel maksimaalsete väärtusteni, mis olid vastavalt 116 MPa ja 32%.
Joonis.
Molekulaarse paigutuse vaatenurgast, mida suurem on molekulide korrapärane paigutus, seda parem on tõmbetugevus [64]. Jooniselt 2.5 HPMC -kilede XRD mustrid kilete erinevatel temperatuuridel on näha, et kilete moodustumise temperatuuri suurenemisega suureneb kõigepealt HPMC molekulide korrapärane paigutus ja seejärel väheneb. Kui kile moodustumise temperatuur on 50 ° C, on suurim tellitud paigutuse aste, seega suureneb HPMC kilede tõmbetugevus kõigepealt ja väheneb seejärel kile moodustumise temperatuuri tõusuga ning maksimaalne väärtus ilmub kile moodustamistemperatuuril 50 ℃. Pikk vaheajal näitab suundumust kõigepealt suureneda ja seejärel väheneda. Põhjus võib olla see, et temperatuuri tõusu korral suureneb kõigepealt molekulide korrapärane paigutus ja seejärel väheneb ning polümeeri maatriksis moodustunud kristalne struktuur hajub krüstallimata polümeermaatriksis. Maatriksis moodustub füüsiline ristseotud struktuur, millel on teatav roll karastamisel [65], edendades sellega HPMC kile purunemisel pikenemist, et näidata tippu kile moodustumise temperatuuril 50 ° C.
2.3.2.3 HPMC -kilede optilised omadused erinevatel kiledel, mis moodustavad temperatuurid
Joonis 2.7 on HPMC -kilede optiliste omaduste muutuste kõver erinevatel kilede temperatuuridel. Jooniselt on näha, et kilete temperatuuri tõusuga suureneb HPMC kile läbilaskvus järk -järgult, udus järk -järgult väheneb ja HPMC kile optilised omadused muutuvad järk -järgult paremaks.
Joonis.
Vastavalt temperatuuri ja veemolekulide mõjule kilele [66], kui temperatuur on madal, on HPMC -s seotud vee molekulid seotud vee kujul, kuid see seotud vesi lendub järk -järgult ja HPMC on klaasist olekus. Kiile lendumine moodustab augud HPMC -s ja seejärel moodustub hajumine pärast kerge kiiritamist aukudes [67], nii et kile valguse läbilaskvus on madal ja puss on kõrge; Temperatuuri tõustes hakkavad HPMC molekulaarsed segmendid liikuma, pärast lendumist moodustuvad augud täidetakse, augud järk -järgult vähenevad, valguse hajumise aste aukudes väheneb ja läbilaskvus suureneb [68], nii et kile valguse läbilaskvus suureneb.
2.3.2.4 HPMC -kilede vee lahustuvus erinevatel kiledel, mis moodustavad temperatuurid
Joonis 2.8 näitab HPMC -kilede vees lahustuvuse kõveraid erinevatel kilede temperatuuridel. Jooniselt on näha, et HPMC -kilede vees lahustuvuse aeg suureneb kilete temperatuuri tõusuga, see tähendab, et HPMC -kilede vee lahustuvus muutub hullemaks. Kiile moodustava temperatuuri tõusu, veemolekulide aurustumiskiirust ja geelistumiskiirust kiirendatakse, molekulaarsete ahelate liikumine kiireneb, molekulaarne vahekaugus väheneb ja kile pinna molekulaarne paigutus on tihedam, mis raskendab veemolekulide sisenemist HPMC molekulide vahel. Samuti väheneb vee lahustuvus.
Joonis.
2.4 Selle peatüki kokkuvõte
Selles peatükis kasutati HPMC vees lahustuva pakendkile valmistamiseks toorainena hüdroksüpropüültmetüültselluloosi, lahendades filmide moodustamismeetodi lahenduse. HPMC -kile kristallilisust analüüsiti XRD difraktsiooni abil; HPMC vees lahustuva pakendi kile mehaanilisi omadusi testiti ja analüüsiti mikroelektroonilise universaalse tõmbekontrollimasina abil ning HPMC kile optilisi omadusi analüüsiti kerge ülekandeharja testija abil. Vees lahustuvuse analüüsimiseks kasutatakse vee lahustumisaega (vee lahustuvuse aeg). Ülaltoodud uurimistööst tehakse järgmised järeldused:
1) HPMC-kilede mehaanilised omadused suurenesid kõigepealt ja vähenesid seejärel kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenemisega ning suurenesid kõigepealt ning vähenesid seejärel kile moodustava temperatuuri tõusuga. Kui HPMC kile moodustava lahuse kontsentratsioon oli 5% ja kile moodustav temperatuur 50 ° C, on kile mehaanilised omadused head. Sel ajal on tõmbetugevus umbes 116MPa ja pikenemine vaheajal on umbes 31%;
2) HPMC kilede optilised omadused vähenevad kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenemisega ja järk-järgult suurenevad kile moodustava temperatuuri suurenemisega; Arvestage põhjalikult, et kile moodustava lahuse kontsentratsioon ei tohiks ületada 5%ja kile moodustav temperatuur ei tohiks ületada 50 ° C
3) HPMC kilede vee lahustuvus näitas langustrendi, suurenedes kile moodustava lahuse kontsentratsiooni ja kile moodustava temperatuuri suurenemist. Kui kasutati 5% HPMC kile moodustava lahuse kontsentratsiooni ja kile moodustamise temperatuuri 50 ° C, oli kile veeharistumisaeg 55 minutit.
3. peatükk plastifikaatide mõju HPMC vees lahustuvatele pakendifilmidele
3.1 SISSEJUHATUS
Uut tüüpi loodusliku polümeermaterjalina on HPMC vees lahustuval pakendil hea arengu väljavaade. Hüdroksüpropüülmetüültselluloos on looduslik tselluloosi derivaat. See on mittetoksiline, saastamata, taastuv, keemiliselt stabiilne ja heade omadustega. Vees lahustuv ja kile moodustav, see on potentsiaalne vees lahustuv pakendkilematerjal.
Eelmises peatükis käsitleti HPMC vees lahustuva pakendi kile ettevalmistamist, kasutades hüdroksüpropüültmetüültselluloosi toorainena, lahus kilede moodustava meetodi abil, ja kile moodustava vedeliku kontsentratsiooni ja kile moodustava temperatuuri mõju hüdroksüpropüülmetüültselluloosist veega lahustuvast pakendist kilele. jõudluse mõju. Tulemused näitavad, et kile tõmbetugevus on umbes 116MPa ja pikenemine pausil on 31% optimaalse kontsentratsiooni ja protsessitingimuste korral. Selliste filmide sitkus on mõnes rakenduses kehv ja vajab täiendavat täiustamist.
Selles peatükis kasutatakse endiselt toorainena hüdroksüpropüültmetüültselluloosi ja vees lahustuvat pakendi kilet valmistatakse lahenduse valamisega kilede moodustamise meetodil. , pikenemine vaheajal), optilised omadused (läbilaskvus, udu) ja vee lahustuvus.
3.2 eksperimentaalosakond
3.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja instrumendid
Tabel 3.1 Eksperimentaalsed materjalid ja spetsifikatsioonid
Tabel 3.2 Katseinstrumendid ja spetsifikatsioonid
3.2.2 Proovide ettevalmistamine
1) Kaalumine: kaaluge teatud koguses hüdroksüpropüülmetüültselluloosi (5%) ja sorbitooli (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%, 0,45%) ja kasutage süstlat glütserooli alkoholi mõõtmiseks (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%).
2) Lahustamine: lisage ettevalmistatud deioniseeritud vette kaalutud hüdroksüpropüülmetüültselluloos, segage normaalsel temperatuuril ja rõhul, kuni see on täielikult lahustunud, ning lisage seejärel erinevates massifraktsioonides glütserooli või sorbitool. Segage hüdroksüpropüülmetüültselluloosi lahuses mõnda aega, et see oleks ühtlaselt segatud, ja laske sellel seista 5 minutit (defoming), et saada kile moodustava vedeliku teatud kontsentratsioon.
3) Filmi tegemine: süstige kile moodustav vedelik klaasist Petri tassi ja valage see kile moodustamiseks, laske sellel teatud aja jooksul seista, et see geeliks teha, ja pange see siis plahvatuse kuivatamisahju, et kuivada ja moodustada kile, et teha kile paksusega 45 μm. Pärast seda, kui film on paigutatud kuivatuskasti kasutamiseks.
3.2.3 iseloomustus ja jõudluse testimine
3.2.3.1 Infrapuna neeldumisspektroskoopia (FT-IR) analüüs
Infrapuna neeldumisspektroskoopia (FTIR) on võimas meetod molekulaarstruktuuris sisalduvate funktsionaalsete rühmade iseloomustamiseks ja funktsionaalrühmade tuvastamiseks. HPMC pakendkile infrapuna neeldumisspektrit mõõdeti Nicolet 5700 Fourier teisenduse infrapunaspektromeetri abil, mis oli toodetud termoelektrilise korporatsiooni poolt. Selles katses kasutati õhukest kilemeetodit, skaneerimise vahemik oli 500–4000 cm-1 ja skaneerimise arv oli 32. Proovifilmid kuivatati kuivatusahjus temperatuuril 50 ° C 24 tundi infrapunaspektroskoopia jaoks.
3.2.3.2 Lainurk röntgendifraktsioon (XRD) analüüs: sama nagu 2.2.3.1
3.2.3.3 Mehaaniliste omaduste määramine
Pildi purunemise tõmbetugevust ja pikenemist kasutatakse parameetritena selle mehaaniliste omaduste hindamiseks. Pikkuseks vaheajal on nihke suhe algse pikkuse ja kile purunemisel %-s. Kasutades instrooni (5943) miniatuurset elektroonilist universaalset tõmbekatsemasinat instrumentide (Shanghai) testimisseadmete abil vastavalt GB13022-92 katsemeetodile plastkilede tõmbeomaduste jaoks, testid temperatuuril 25 ° C, 50% RH tingimused, mis on ühtlase paksusega ja puhta pinnaga proovid testitud.
3.2.3.4 Optiliste omaduste määramine: sama mis 2.2.3.3
3.2.3.5 vee lahustuvuse määramine
Lõika 30 mm × 30mm kile paksusega umbes 45 μm, lisage 200 ml keeduklaasile 100 ml vett, asetage kile veel veepinna keskele ja mõõtke kile aeg täielikult kadumise aeg [56]. Iga proovi mõõdeti 3 korda ja võeti keskmine väärtus ning üksus oli min.
3.2.4 Andmetöötlus
Eksperimentaalseid andmeid töötas ExceL ja graafik koostas päritolu tarkvara.
3.3 Tulemused ja arutelu
3.3.1 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede infrapuna neeldumisspektrile
a) glütserool (B) sorbitool
Joonis 3.1 HPMC-kilede FT-IR erineva glütserooli või sorbitolumi kontsentraadi all
Infrapuna neeldumisspektroskoopia (FTIR) on võimas meetod molekulaarstruktuuris sisalduvate funktsionaalsete rühmade iseloomustamiseks ja funktsionaalrühmade tuvastamiseks. Joonis 3.1 näitab erinevate glütserooli ja sorbitooli lisanditega HPMC -kilede infrapunaspektrit. Jooniselt on näha, et HPMC-kilede iseloomulikud luustiku vibratsiooni tipud on peamiselt kahes piirkonnas: 2600 ~ 3700CM-1 ja 750 ~ 1700CM-1 [57-59], 3418CM-1
Lähedased neeldumisribad on põhjustatud OH-sideme venitusvibratsioonist, 2935cm-1 on-CH2 neeldumispiip, 1050cM-1 on primaarse ja sekundaarse hüdroksüülrühma ja 1657cm-1 neeldumispiip-co- ja -kokk ning 1657cm-1 on hüdroksüpropüülrühma neeldumispunkt. Hüdroksüülrühma neeldumispiip raamistiku venitavas vibratsioonis 945cm -1 on -CH3 kiiksumpiin [69]. Neeldumispiigid on temperatuuril 1454CM-1, 1373CM-1, 1315CM-1 ja 945CM-1, vastavalt asümmeetrilisele, sümmeetrilisele deformatsiooni vibratsioonile, vastavalt -CH3 tasapinnalisele ja tasapinnalisele painduvale vibratsioonile [18]. Pärast plastifitseerimist ei ilmunud kile infrapunaspektris uusi neeldumispiike, mis näitab, et HPMC ei teinud olulisi muutusi, see tähendab, et plastisaator ei hävitanud selle struktuuri. Glütserooli lisamisega nõrgenes HPMC kile 3418 cm-1 juures venitusvibratsiooni piik 3418 cm-1 ja neeldumispiip 1657 cm-1 juures nõrgenes neeldumispiigid temperatuuril 1050 cm-1 ning primaar- ja sekundaarsete hüdroksüülrühmade-CO- ja -COC-i absorptsiooni piigid nõrgenesid; Sorbitooli lisamisega HPMC-kilele nõrgenes -OH venitusvibratsiooni tipud temperatuuril 3418cm-1 ja neeldumispiigid temperatuuril 1657 cm-1 nõrgenes. . Nende neeldumispiikide muutused on peamiselt põhjustatud induktiivsest mõjust ja molekulidevahelisest vesiniksidemest, mis paneb neid muutuma külgnevate -CH3 ja -Ch2 ribadega. Väikeste tõttu takistab molekulaarsete ainete sisestamine molekulidevaheliste vesiniksidemete moodustumist, nii et plastifitseeritud kile tõmbetugevus väheneb [70].
3.3.2 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede XRD mustritele
a) glütserool (B) sorbitool
Joonis 3.2 HPMC -kilede XRD erineva glütserooli või sorbitolumi kontsentra all
Lainurk röntgendifraktsioon (XRD) analüüsib ainete kristalset olekut molekulaarsel tasemel. Otsustamiseks kasutati Šveitsis Thermo ARL Company toodetud ARL/XTRA tüüpi röntgenifraktomeetri. Joonis 3.2 on HPMC -kilede XRD mustrid, millel on erinevad glütserooli ja sorbitooli lisandused. Glütserooli lisamisega nõrgenesid difraktsioonide intensiivsus 9,5 ° ja 20,4 ° juures; Sorbitooli lisamisega paranes, kui lisakogus oli 0,15%, paranes difraktsiooni piik 9,5 ° juures ja difraktsiooni piik 20,4 ° juures nõrgenes, kuid kogu Difraktsiooni piigi intensiivsus oli madalam kui HPMC kilel ilma sorbitoolita. Sorbitooli pideva lisamisega nõrgenes difraktsiooni piik 9,5 ° ja difraktsiooni tipp 20,4 ° juures ei muutunud märkimisväärselt. Selle põhjuseks on asjaolu, et glütserooli ja sorbitooli väikeste molekulide lisamine häirib molekulaarsete ahelate korralikku paigutust ja hävitab algse kristallstruktuuri, vähendades sellega kile kristalliseerumist. Jooniselt on näha, et glütserool mõjutab suurt mõju HPMC -kilede kristalliseerimisele, mis näitab, et glütseroolil ja HPMC -l on hea ühilduvus, samas kui sorbitool ja HPMC on halb ühilduvus. Plastifikaatorite struktuurianalüüsi põhjal on sorbitoolil sarnane tselluloosiga sarnane suhkrurõnga struktuur ja selle steerilise takistuse toime on suur, mille tulemuseks on sorbitooli molekulide ja tselluloosmolekulide nõrk interpeteneratsioon, seega on sellel vähe mõju tselluloosi kristalliseerumisele.
[48].
3.3.3 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede mehaanilistele omadustele
Pildi purunemise tõmbetugevust ja pikenemist kasutatakse parameetritena selle mehaaniliste omaduste hindamiseks ning mehaaniliste omaduste mõõtmine võib hinnata selle rakendust teatud valdkondades. Joonis 3.3 näitab tõmbetugevuse ja pikenemise muutumist HPMC kilede purunemisel pärast plastifikaatorite lisamist.
Joonis 3.3 Glütserooli või sorbitolumooni mõju HPMC -kilede masinaomadustele
Jooniselt 3.3 (a) on näha, et glütserooli lisamisega suureneb kõigepealt HPMC -kile purunemisel ja seejärel väheneb, samal ajal kui tõmbetugevus kõigepealt kiiresti väheneb, seejärel suureneb aeglaselt ja seejärel väheneb. HPMC kile purunemisel kasvas kõigepealt ja vähenes seejärel, kuna glütseroolil on rohkem hüdrofiilseid rühmi, mis muudab materjali ja veemolekulide tugeva hüdratsiooniefekti [71], parandades sellega kile paindlikkust. Glütserooli lisamise pideva suurenemisega väheneb pikenemine HPMC kile purunemisel, selle põhjuseks on asjaolu, et glütserool muudab HPMC molekulaarse ahela lõhe suuremaks ja makromolekulide vaheline takerdumine on punkt vähenenud ja kile on kalduvus puruneda, kui kile on stressis, vähendades seeläbi filmi purunemise ajal. Tõmbetugevuse kiire vähenemise põhjus on: glütserooli väikeste molekulide lisamine häirib tihedat paigutust HPMC molekulaarsete ahelate vahel, nõrgendab makromolekulide vahelist interaktsiooni jõudu ja vähendab kile tõmbetugevust; tõmbetugevus Väike suurenemine, molekulaarse ahela paigutuse vaatenurgast, suurendab sobiv glütserool mingil määral HPMC molekulaarsete ahelate paindlikkust, soodustab polümeeri molekulaarsete ahelate paigutust ja muudab kile tõmbetugevuse pisut suurenema; Kui aga glütserooli on liiga palju, on molekulaarsed ahelad korrastatud korraga korraga ja korralduse kiirus on suurem kui tellitud korraldusel [72], mis vähendab filmi kristalliseerumist, mille tulemuseks on HPMC-kile madala pingutustugevus. Kuna karastav toime on HPMC kile tõmbetugevuse arvelt, ei tohiks lisatud glütserooli kogus olla liiga palju.
Nagu on näidatud joonisel 3.3 (b), suurenes sorbitooli lisamisega HPMC -kile pikenemine kõigepealt ja vähenes seejärel. Kui sorbitooli kogus oli 0,15%, ulatus HPMC -kile purunemise pikenemine 45%-ni ja seejärel vähenes pikendus filmi purunemisel järk -järgult. Tõmbetugevus väheneb kiiresti ja kõigub seejärel sorbitooli pideva lisamisega umbes 50MP. On näha, et kui sorbitooli kogus on 0,15%, on parim plastifitseeriv efekt. Selle põhjuseks on asjaolu, et sorbitooli väikeste molekulide lisamine häirib molekulaarsete ahelate regulaarset paigutust, muutes lünga molekulide vahel suuremaks, interaktsiooni jõud väheneb ja molekule on lihtne libistada, nii et kile purunemise pikenemine suureneb ja tõmbetugevus väheneb. Kuna sorbitooli kogus kasvas jätkuvalt, vähenes pikenemine kile purunemisel, kuna sorbitooli väikesed molekulid hajusid täielikult makromolekulide vahel, mille tulemuseks oli makromolekulide vaheliste taandumispunktide järkjärguline vähenemine ja kile purunemise vähenemine.
Glütserooli ja sorbitooli plastifitseeriva mõju võrdlemisel HPMC -kiledele võib 0,15% glütserooli lisamine suurendada kile purunemise pikenemist umbes 50% -ni; Kui lisada 0,15% sorbitooli, saab pikenemist kile purunemisel ainult suurendada, ulatub määr umbes 45% -ni. Tõmbetugevus vähenes ja glütserooli lisamisel oli langus väiksem. On näha, et glütserooli plastifitseeriv toime HPMC kilele on parem kui sorbitoolil.
3.3.4 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede optilistele omadustele
a) glütserool (B) sorbitool
Joonis 3.4 HPMC -kilede glütserooli või sorbitolumooni optilise omaduse mõju
Valguse läbilaskvus ja udused on pakendifilmi läbipaistvuse olulised parameetrid. Pakendatud kaupade nähtavus ja selgus sõltuvad peamiselt pakendifilmi valguse läbilasest ja udust. Nagu on näidatud joonisel 3.4, mõjutasid glütserooli ja sorbitooli lisamine mõlemad HPMC -kilede optilisi omadusi, eriti udu. Joonis 3.4 (a) on graafik, mis näitab glütserooli lisamise mõju HPMC -kilede optilistele omadustele. Glütserooli lisamisega suurenes kõigepealt HPMC -kilede läbilaskvus ja vähenes seejärel maksimaalse väärtuseni umbes 0,25%; Uime kasvas kiiresti ja seejärel aeglaselt. Ülaltoodud analüüsist on näha, et kui glütserooli lisakogus on 0,25%, on kile optilised omadused paremad, seega ei tohiks glütserooli lisakogus ületada 0,25%. Joonis 3.4 (b) on graafik, mis näitab sorbitooli lisamise mõju HPMC -kilede optilistele omadustele. Jooniselt on näha, et sorbitooli lisamisega suureneb HPMC -kilede ähmasus kõigepealt, seejärel väheneb aeglaselt ja seejärel suureneb ning läbilaskvus kõigepealt suureneb ja seejärel suureneb. vähenes ning valguse läbilaskvus ja udus ilmnesid piigid samal ajal, kui sorbitooli kogus oli 0,45%. On näha, et kui lisatud sorbitooli kogus on vahemikus 0,35–0,45%, on selle optilised omadused paremad. Võrreldes glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede optilistele omadustele, on näha, et sorbitoolil on vähe mõju filmide optilistele omadustele.
Üldiselt on kõrge valgustusega materjalidel madalam udus ja vastupidi, kuid see pole alati nii. Mõnel materjalil on kõrge valguse läbilaskvus, aga ka kõrged hägused väärtused, näiteks õhukesed kiled nagu jäätunud klaas [73]. Selles katses valmistatud kile saab vastavalt vajadustele valida sobiva plastifikaatori ja lisakogu.
3.3.5 Glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede vee lahustuvusele
a) glütserool （b） sorbitool
Joonis 3.5 HPMC -kilede glütserooli või sorbitolumooni vee lahustuvuse mõju
Joonis 3.5 näitab glütserooli ja sorbitooli mõju HPMC -kilede vee lahustuvusele. Jooniselt võib näha, et plastifikaatori sisalduse suurenemisega pikeneb HPMC kile vee lahustuvuse aeg, see tähendab, et HPMC kile vee lahustuvus väheneb järk -järgult ja glütseroolil on suurem mõju HPMC -kile vee lahustuvusele kui sorbitool. Põhjus, miks hüdroksüpropüültmetüültselluloosil on hea vee lahustuvus, on selle molekulis suure hulga hüdroksüülrühmade olemasolu. Infrapunaspektri analüüsi põhjal on näha, et glütserooli ja sorbitooli lisamisega nõrgeneb HPMC -kile hüdroksüülvibratsiooni tipp, mis näitab, et HPMC molekuli hüdroksüülrühmade arv väheneb ja hüdrofiilsete rühmade languse languse väheneb, nii et veelahuse vähenemine HPMC -i kilest.
3.4 Selle peatüki osad
HPMC -kilede ülaltoodud jõudlusanalüüsi kaudu on näha, et plastifikaatorid glütserooli ja sorbitool parandavad HPMC -kilede mehaanilisi omadusi ja suurendavad pikenemist filmide purunemisel. Kui glütserooli lisamine on 0,15%, on HPMC -kilede mehaanilised omadused suhteliselt head, tõmbetugevus on umbes 60MPa ja pikenemine vaheajal umbes 50%; Kui glütserooli lisamine on 0,25%, on optilised omadused paremad. Kui sorbitooli sisaldus on 0,15%, on HPMC kile tõmbetugevus umbes 55MPa ja pikenemine vaheajal suureneb umbes 45%-ni. Kui sorbitooli sisaldus on 0,45%, on kile optilised omadused paremad. Mõlemad plastifikaatorid vähendasid HPMC -kilede vee lahustuvust, samal ajal kui sorbitool mõjutas vähem HPMC -kilede vee lahustuvust. Kahe plastiliseerija mõju võrdlus HPMC -kilede omadustele näitab, et glütserooli plastifitseeriv toime HPMC -kiledele on parem kui sorbitoolil.
4. peatükk ristsiduvate ainete mõju HPMC vees lahustuvatele pakendifilmidele
4.1 Sissejuhatus
Hüdroksüpropüülmetüültselluloos sisaldab palju hüdroksüülrühmi ja hüdroksüpropoksürühmi, seega on sellel hea vee lahustuvus. Selles artiklis kasutatakse oma head vee lahustuvust uudse rohelise ja keskkonnasõbraliku vees lahustuva pakendifilmi valmistamiseks. Sõltuvalt vees lahustuva kile kasutamisest on enamikus rakendustes vaja vees lahustuva kile kiiret lahustumist, kuid mõnikord soovitakse viivitatud lahustumist [21].
Seetõttu kasutatakse selles peatükis hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vees lahustuva pakendi kile modifitseeritud ristsiduva ainena ja selle pind on ristsidestatud, et kilet modifitseerida, et vähendada kile veelahust ja lükata veega lahustuvuse aeg edasi. Peamiselt uuriti erinevate glutaaraldehüüdi mahu lisamise mõju vee lahustuvusele, mehaanilistele omadustele ja optilistele omadustele.
4.2 Eksperimentaalne osa
4.2.1 Eksperimentaalsed materjalid ja instrumendid
Tabel 4.1 Eksperimentaalsed materjalid ja spetsifikatsioonid
4.2.2 Proovi ettevalmistamine
1) Kaalumine: kaaluge elektroonilise tasakaaluga teatud koguses hüdroksüpropüülmetüültselluloosi (5%);
2) Lahustus: kaalutud hüdroksüpropüülmetüültselluloos lisatakse ettevalmistatud deioniseeritud veele, segatakse toatemperatuuril ja rõhul kuni täielikult lahustumiseni ning seejärel erinevates kogustes glutaraldehüüdi (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,38%), segatakse ühtlaselt, laske filmil olla, ja mis on teatud perioodil), ja defektiga), ja defektiga), ja defektiga). saadakse glutaraldehüüdi lisatud kogused;
3) KILMIMINE: Süstige kile, mis moodustab vedeliku klaasist Petri tassi ja valage kile, pange see kile kuivatamiseks õhukuivamiskasti 40 ~ 50 ° C, tehke kile paksusega 45 μm, paljastage kile ja pange see varukoopia kuivatuskasti.
4.2.3 iseloomustus ja jõudluse testimine
4.2.3.1 infrapuna neeldumisspektroskoopia (FT-IR) analüüs
HPMC -kilede infrapuna -imemine määrati, kasutades Nicolet 5700 Fourier Infrapuna spektromeetrit, mille on toodetud Ameerika termoelektrilise ettevõtte toodetud spektri sulgemine.
4.2.3.2 Lainurk röntgendifraktsiooni (XRD) analüüs
Lainurk röntgendifraktsioon (XRD) on aine kristallimise oleku analüüs molekulaarsel tasemel. Selles artiklis määrati õhukese kile kristalliseerumisseisund, kasutades Šveitsi termo ARL-i toodetud ARL/XTRA röntgenifraktomeetri. Mõõtmistingimused: röntgenikiirgus on nikkelfilter Cu-Kα joon (40 kV, 40 mA). Skaneerimisnurk vahemikus 0 ° kuni 80 ° (2θ). Skaneerimiskiirus 6 °/min.
4.2.3.3 vee lahustuvuse määramine: sama mis 2.2.3.4
4.2.3.4 Mehaaniliste omaduste määramine
Kasutades instrooni (5943) miniatuurset elektroonilist universaalset tõmbekatsemasinat, mis on instroni (Shanghai) testimisseadmed, vastavalt GB13022-92 testmeetodile plastkilede tõmbeomaduste jaoks, testid temperatuuril 25 ° C, 50% RH tingimused, valimisproovid ühtlase paksusega ja puhta pinnaga ilma lisanditeta.
4.2.3.5 Optiliste omaduste määramine
Valige valguse läbilaskvuse hämmitestija abil proov, mida tuleb testida puhta pinnaga ja ilma kortsudeta, ning mõõtke kile valguse läbilaskvust ja hägusust toatemperatuuril (25 ° C ja 50%RH).
4.2.4 Andmetöötlus
Eksperimentaalseid andmeid töödeldi Exceli abil ja graafikul Tarkvara Origin.
4.3 Tulemused ja arutelu
4.3.1 Glutaaraldehüüdiga seotud HPMC-kilede infrapuna neeldumisspektrid
Joonis 4.1 HPMC kilede FT-IR erineva glutaraldehüüdi sisalduse all
Infrapuna neeldumisspektroskoopia on võimas vahend molekulaarstruktuuris sisalduvate funktsionaalsete rühmade iseloomustamiseks ja funktsionaalrühmade tuvastamiseks. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi struktuuriliste muutuste edasiseks mõistmiseks viidi HPMC -kiledel enne ja pärast modifitseerimist infrapunakatseid läbi. Joonis 4.1 näitab erineva koguse glutaraldehüüdiga HPMC -kilede infrapunaspektrit ja HPMC -kilede deformatsiooni
-OH vibratsioonilised neeldumispiigid on 3418 cm-1 ja 1657 cm-1 lähedal. Võrreldes HPMC-kilede ristseotud ja ristsisemata infrapunaspektrit, on näha, et glutaaraldehüüdi lisamisega oli-OH vibratsioonipiigid 3418CM-1 ja 1657 cm juures-hüdroksüülrühma absorptsiooni grupi neeldumisrühmades oli hüdroksüpropoksürühm märkimisväärselt nõrgestatud, kui see oli Hycroxy numbris, et see on Hycroxyl Number, mis on oluline, et see on nõrgem, see on see, et see on nõrgem, see on see, et see on nõrgem. Redutseeritud, mille põhjustas ristsidumisreaktsioon mõne HPMC hüdroksüülrühma ja glutaaraldehüüdi dialdehüüdirühma vahel [74]. Lisaks leiti, et glutaraldehüüdi lisamine ei muutnud HPMC iga iseloomuliku neeldumispiigi asukohta, mis näitab, et glutaraldehüüdi lisamine ei hävitanud HPMC rühmi.
4.3
Tehes materjalil röntgendifraktsiooni ja analüüsides selle difraktsioonimustrit, on see uurimismeetod, et hankida teavet, näiteks materjali sees olevate aatomite või molekulide struktuur või morfoloogia. Joonis 4.2 näitab erinevate glutaraldehüüdi lisandustega HPMC -kilede XRD mustreid. Glutaraldehüüdi lisamise suurenemisega nõrgenes HPMC difraktsioonipiikide intensiivsus umbes 9,5 ° ja 20,4 °, kuna glutaraldehüüdi molekuli aldehüüdid nõrgenesid. Ristsidumine toimub HPMC molekuli hüdroksüülrühma ja hüdroksüülrühma vahel, mis piirab molekulaarse ahela liikuvust [75], vähendades sellega HPMC molekuli korralikku paigutusvõimet.
Joonis.
4.3.3 Glutaraldehüüdi mõju HPMC -kilede vee lahustuvusele
Joonis.
Jooniselt 4.3 on erinevate glutaraldehüüdi lisandite mõju HPMC kilede vee lahustuvusele näha, et glutaaraldehüüdi annuse suurenemisega pikeneb HPMC -kilede vee lahustuvuse aeg. Ristsidumisreaktsioon ilmneb glutaraldehüüdi aldehüüdirühmaga, mille tulemuseks on HPMC molekulis hüdroksüülrühmade arvu oluline vähenemine, pikendades sellega HPMC kile vee lahustuvust ja vähendades HPMC-kile vee lahustuvust.
4.3.4 Glutaraldehüüdi mõju HPMC -kilede mehaanilistele omadustele
Joonis .4
Glutaraldehüüdi sisalduse mõju HPMC -kilede mehaaniliste omadustele uurimiseks testiti modifitseeritud kilede tõmbetugevust ja pikenemist. Näiteks 4.4 on glutaaraldehüüdi lisamise mõju tõmbetugevusele ja pikenemisele kile purunemisel. Glutaraldehüüdi lisamise suurenemisega suurenesid kõigepealt tõmbetugevus ja pikenemine HPMC kilede purunemisel ja seejärel vähenes. Trend. Kuna glutaaraldehüüdi ja tselluloosi ristsidumine kuulub eetri ristsidumisse, pärast glutaraldehüüdi lisamist HPMC-kilele, siis kaks aldehüüdirühma glutaaraldehüüdi molekulil ja hüdroksüülirühmadel HPMC molekulil HP-liidese reaktsioonis, mis on seotud filmiga Eterhe Etricust. Glutaaraldehüüdi pideva lisamisega suureneb ristsiduv tihedus lahuses, mis piirab molekulide suhtelist libisemist ja molekulaarsed segmendid ei ole hõlpsasti orienteerivad välise jõu toimimisel, mis näitab, et HPMC õhukeste kilede mehaanilised omadused vähenevad makroskoopiliselt [76]]. Jooniselt 4.4 näitab glutaaraldehüüdi mõju HPMC -kilede mehaanilistele omadustele, et kui glutaaraldehüüdi lisamine on 0,25%, on ristsiduv efekt parem ja HPMC -kilede mehaanilised omadused on parem.
4.3.5 Glutaraldehüüdi mõju HPMC -kilede optilistele omadustele
Valguse läbilaskvus ja udus on pakendkilede kaks väga olulist optilise jõudluse parameetrit. Mida suurem on läbilaskvus, seda parem on filmi läbipaistvus; Uime, mida tuntakse ka hägususe nime all, näitab filmi ebaolulisuse astet ja mida suurem on udus, seda halvem on filmi selgus. Joonis 4.5 on glutaraldehüüdi lisamise mõjukõver HPMC -kilede optilistele omadustele. Jooniselt on näha, et glutaraldehüüdi lisamise suurenemisega suureneb valguse läbilaskvus kõigepealt aeglaselt, suureneb kiiresti ja väheneb seejärel aeglaselt; Uks see kõigepealt vähenes ja seejärel suurenes. Kui glutaaraldehüüdi lisamine oli 0,25%, saavutas HPMC kile läbilaskvus maksimaalse väärtuse 93%ja hägusus ulatus minimaalse väärtuseni 13%. Sel ajal oli optiline jõudlus parem. Optiliste omaduste suurenemise põhjuseks on ristsidumisreaktsioon glutaaraldehüüdimolekulide ja hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vahel ning molekulidevaheline paigutus on kompaktsem ja ühtlane, mis suurendab HPMC-kilede optilisi omadusi [77-79]. Kui ristsiduv aine on ülemäärane, on ristsidumiskohad üleküllastunud, süsteemi molekulide suhteline libistamine on keeruline ja geeli nähtust on lihtne esineda. Seetõttu vähenevad HPMC -kilede optilised omadused [80].
Joonis.
4.4 Selle peatüki osad
Ülaltoodud analüüsi kaudu tehakse järgmised järeldused:
1) Glutaaraldehüüdiga seotud HPMC-kile infrapunaspekter näitab, et glutaaraldehüüdi ja HPMC-kile läbivad ristsideme.
2) Glutaraldehüüd on sobivam vahemikus 0,25% kuni 0,44%. Kui glutaaraldehüüdi lisakogus on 0,25%, on HPMC kile põhjalikud mehaanilised omadused ja optilised omadused paremad; Pärast ristsidumist pikeneb HPMC kile vee lahustuvus ja vee lahustuvus väheneb. Kui glutaaraldehüüdi lisakogus on 0,44%, ulatub vee lahustuvuse aeg umbes 135 minutit.
5. peatükk looduslik antioksüdant HPMC vees lahustuv pakendkile
5.1 Sissejuhatus
Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kile laiendamiseks toidupakendites kasutab see peatükk loodusliku antioksüdantide lisandina bambusest lehe antioksüdanti (AOB) ja kasutab lahust, mis valab kile moodustamismeetodit, et valmistada looduslikke bambusest lehtede antioksüdante erinevate massifraktsioonidega. Antioksüdant HPMC vees lahustuv pakendkile, uurige kile antioksüdantseid omadusi, vee lahustuvust, mehaanilisi omadusi ja optilisi omadusi ning pakuvad alust toidupakendisüsteemides kasutamiseks.
5.2 Eksperimentaalne osa
5.2.1 eksperimentaalsed materjalid ja eksperimentaalsed instrumendid
Vahekaart.5.1 Eksperimentaalsed materjalid ja spetsifikatsioonid
Vahekaart.5.2 Eksperimentaalne aparaat ja spetsifikatsioonid
5.2.2 isendite ettevalmistamine
Valmistage välja hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vees lahustuvad pakendid, millel on erinevad kogused bambuselehe antioksüdante lahuse valamismeetodi abil: valmistage 5%hüdroksüpropüülmetüültulloosi vesilahust, segage ühtlaselt ja lisage seejärel hüdroksüpropüülmetüültselluloos, 0.0%, 0.0%, 0.0%, 0.0%, 0,01%, 0%, 0,0%, 0,0%, 0,0%(0%, teatava proportsiooniga (0%, 0,0%, 0,0%(0%, teatava proportsiooniga (0%, 0,0%, 0%, 0%, 0,0%(0%, teatava proportsiooniga (0%, 0,0%, 0,0%(0%, 0,0%(0%, 0,0%(0%. 0,09%) bambuslehe antioksüdante tselluloosi kile moodustava lahusesse ja jätkab segamist
Täielikult segamiseks laske 3-5 minutit toatemperatuuril (defoming) seista, et valmistada HPMC-kile moodustavaid lahuseid, mis sisaldavad bambuslehe antioksüdantide erinevaid massifraktsioone. Kuivatage see lööklaine kuivatusahjus ja pange pärast filmi koorimist hilisemaks kasutamiseks kuivatusahju. Bambuslehtede antioksüdanti lisatud valmistatud hüdroksüpropüülmetüültselluloosi vees lahustuva pakendi kile nimetatakse lühidalt AOB/HPMC kileks.
5.2.3 iseloomustus ja jõudluse testimine
5.2.3.1 infrapuna neeldumisspektroskoopia (FT-IR) analüüs
HPMC -kilede infrapuna neeldumisspektreid mõõdeti ATR -režiimis, kasutades Nicolet 5700 Fourier teisenduse infrapunaspektromeetrit, mille toodeti termoelektrilise korporatsiooni poolt.
5.2.3.2 Lainurk röntgendifraktsioon (XRD) Mõõtmine: sama nagu 2.2.3.1
5.2.3.3 Antioksüdantide omaduste määramine
Valmistatud HPMC ja AOB/HPMC -kilede antioksüdantsete omaduste mõõtmiseks kasutati selles katses DPPH vabade radikaalide eemaldamise meetodit, et mõõta kilede hävitamise kiirust DPPH vabade radikaalideni, et mõõta kaudselt kilede oksüdatsiooni vastupanu.
DPPH -lahuse ettevalmistamine: Varjutustingimustes lahustage 2 mg DPPH 40 ml etanooli lahustis ja pomitaadi 5 minutit, et lahuse ühtlane oleks. Hoidke hilisemaks kasutamiseks külmkapis (4 ° C).
Viidates Zhong Yuanshengi eksperimentaalsele meetodile [81] koos kerge modifikatsiooniga, A0 väärtuse mõõtmise: võtke 2 ml DPPH -lahust katseklaasi, seejärel lisage 1 ml destilleeritud vee täielikuks raputamiseks ja segamiseks ning mõõtke väärtust (519nm) UV -spektrofotomeetriga. on a0. Väärtuse mõõtmine: lisage katseklaasile 2 ml DPPH lahust, seejärel lisage 1 ml HPMC õhukese kile lahust, et põhjalikult segada, mõõta väärtust UV -spektrofotomeetriga, võtke vett tühja juhtimisena ja iga rühma jaoks kolm paralleelset andmeid. DPPH vabade radikaalide eemaldamise kiiruse arvutamise meetod viitab järgmisele valemile,
Valemis: a on proovi neeldumine; A0 on tühi juhtimine
5.2.3.4 Mehaaniliste omaduste määramine: sama mis 2.2.3.2
5.2.3.5 Optiliste omaduste määramine
Optilised omadused on olulised näitajad kilede läbipaistvuse kohta, sealhulgas peamiselt filmi läbilaskvuse ja uduse. Kilede läbilaskvust ja udut mõõdeti läbilaskvuse udutesti abil. Kiilede valguse läbilaskvust ja udust mõõdeti toatemperatuuril (25 ° C ja 50% RH) puhaste pindadega katseproovidel ja ilma kortsudeta.
5.2.3.6 Vee lahustuvuse määramine
Lõika 30mm × 30 mm kile paksusega umbes 45 μm, lisage 200 ml keeduklaasile 100 ml vett, asetage kile veel veepinna keskele ja mõõtke kile aeg täielikult kadumiseks. Kui kile kleepub keeduklaasi seina külge, tuleb seda uuesti mõõta ja tulemust võetakse keskmiselt 3 korda, seade on min.
5.2.4 Andmetöötlus
Eksperimentaalseid andmeid töödeldi Exceli abil ja graafikul Tarkvara Origin.
5.3 Tulemused ja analüüs
5.3.1 FT-IR analüüs
Joonis 5.1 HPMC ja AOB/HPMC filmide FTIR
Orgaanilistes molekulides on keemilised sidemed või funktsionaalrühmad moodustavad aatomid konstantses vibratsioonis. Kui orgaanilisi molekule kiiritatakse infrapunavalgusega, võivad molekulides olevad keemilised sidemed või funktsionaalrühmad imada vibratsiooni, nii et teavet molekulis sisalduvate keemiliste sidemete või funktsionaalrühmade kohta. Joonis 5.1 näitab HPMC kile ja AOB/HPMC kile FTIR -spektrit. Jooniselt 5 on näha, et hüdroksüpropüülmetüülselluloosi iseloomulik skeleti vibratsioon on peamiselt kontsentreeritud 2600 ~ 3700 cm-1 ja 750 ~ 1700 cm-1. Tugev vibratsioonisagedus 950-1250 cm-1 piirkonnas on peamiselt CO Skeleti venituse vibratsiooni iseloomulik piirkond. HPMC-kile neeldumisriba 3418 cm-1 lähedal on põhjustatud OH-sideme venitusvibratsioonist ja hüdroksüülrühma neeldumispiip hüdroksüpropoksürühmas 1657 cm-1 juures on põhjustatud raamistiku venitamisest [82]. Neeldumispiigid temperatuuril 1454CM-1, 1373CM-1, 1315CM-1 ja 945CM-1 normaliseeriti asümmeetriliseks, sümmeetriliseks deformatsiooni vibratsiooniks, tasapinnaline ja tasapinnaline painde vibratsioon, mis kuuluvad -CH3-le [83]. HPMC -d muudeti AOB -ga. AOB lisamisega ei nihkunud AOB/HPMC iga iseloomuliku piigi positsioon, mis näitab, et AOB lisamine ei hävitanud HPMC enda rühmi. OH-sideme venitusvibratsioon AOB/HPMC kile neeldumisribas 3418 cm-1 lähedal on nõrgenenud ja piigi kuju muutus on peamiselt põhjustatud külgnevate metüül- ja metüleenribade muutumisest, mis on tingitud vesiniksideme induktsioonist. 12], on näha, et AOB lisamine mõjutab molekulaarseid vesiniksidemeid.
5.3.2 XRD analüüs
Joonis.5.2 HPMC ja AOB XRD/
Joonis 5.2 HPMC ja AOB/HPMC filmide Xrd
Filmide kristalset olekut analüüsiti lainurnuga röntgendifraktsiooni abil. Joonis 5.2 näitab HPMC -kilede ja AAOB/HPMC filmide XRD mustreid. Jooniselt on näha, et HPMC -kilel on 2 difraktsiooni piiki (9,5 °, 20,4 °). AOB lisamisega on difraktsioon tipptasemel 9,5 ° ja 20,4 ° märkimisväärselt nõrgenenud, mis näitab, et AOB/HPMC kile molekulid on paigutatud korrapäraselt. Võimalus vähenes, mis näitab, et AOB lisamine häiris hüdroksüpropüültmetüültselluloosi molekulaarse ahela paigutust, hävitas molekuli algse kristallstruktuuri ja vähendas hüdroksüpropüültelkelluloosi regulaarset paigutust.
5.3.3 Antioksüdantsed omadused
Erinevate AOB -i lisandite mõju AOB/HPMC kilede oksüdatsiooniresistentsusele uurimiseks uuriti vastavalt AOB erineva lisandusega kileid (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%). Aluse hävitamise kiiruse mõju, tulemused on näidatud joonisel 5.3.
Joonis 5.3 HPMC -filmide mõju AOB -i sisule DPPH elule
Jooniselt 5.3 võib näha, et AOB antioksüdandi lisamine parandas märkimisväärselt DPPH radikaalide hävitamise kiirust HPMC -kilede abil, see tähendab, et kilede antioksüdantsed omadused paranesid ja AOB lisamise suurenemisega suurenes DPPH radikaalide eemaldamine kõigepealt järk -järgult. Kui AOB lisakogus on 0,03%, on AOB/HPMC-kile kõige parem mõju DPPH-vabade radikaalide hävitava kiirusele ja selle DPPH vabade radikaalide hävitamise määr ulatub 89,34%-ni, see tähendab AOB/HPMC-kilel sel ajal parim anti-oksüdatsiooni jõudlus; Kui AOB sisaldus oli 0,05% ja 0,07%, oli AOB/HPMC kile DPPH vabade radikaalide eemaldamise määr suurem kui 0,01% rühmas, kuid oluliselt madalam kui 0,03% rühmas; Selle põhjuseks võib olla liigsed looduslikud antioksüdandid. AOB lisamine viis AOB molekulide aglomeratsiooni ja filmis ebaühtlase jaotuseni, mõjutades seega AOB/HPMC kilede antioksüdantse toime mõju. On näha, et katses valmistatud AOB/HPMC-kile on hea antioksüdatsiooni jõudlus. Kui lisakogus on 0,03%, on AOB/HPMC kile antioksüdatsiooni jõudlus tugevaim.
5.3.4 vee lahustuvus
Jooniselt 5.4 on bambusest lehe antioksüdantide mõju hüdroksüpropüültmetüültsellulooskilede vees lahustuvusele näha, et erinevatel AOB -i lisandustel on märkimisväärne mõju HPMC -kilede vee lahustuvusele. Pärast AOB lisamist oli AOB koguse suurenemisega kile vees lahustuv aeg lühem, mis näitab, et AOB/HPMC kile vees lahustuvus oli parem. See tähendab, et AOB lisamine parandab filmi AOB/HPMC vee lahustuvust. Eelmise XRD analüüsi põhjal on näha, et pärast AOB lisamist väheneb AOB/HPMC kile kristallilisus ja jõud on molekulaarsete ahelate vaheline jõud nõrgenenud, mis hõlbustab veemolekulide sisenemist AOB/HPMC -kile, seega paraneb AOB/HPMC teatud ulatuseni. FILOMI VEE lahustuvus.
Joonis 5.4 AOB mõju HPMC kilede vees lahustumisele
5.3.5 Mehaanilised omadused
Joonis 5.5 AOB mõju tõmbetugevusele ja HPMC -kilede pikenemise purunemisele
Õhukeste kilematerjalide rakendamine on üha ulatuslikum ja selle mehaanilised omadused mõjutavad suurt mõju membraanil põhinevate süsteemide teeninduskäitumisele, millest on saanud suur uurimistöö leviala. Joonis 5.5 näitab tõmbetugevust ja pikenemist AOB/HPMC kilede purunemiskõverates. Jooniselt on näha, et erinevatel AOB -i lisandustel on oluline mõju kilede mehaanilistele omadustele. Pärast AOB lisamist koos AOB lisamise suurenemisega AOB/HPMC. Filmi tõmbetugevus näitas langustrendi, samas kui vaheaja pikenemine näitas suundumust kõigepealt suureneda ja seejärel väheneda. Kui AOB -sisu oli 0,01%, saavutas kile purunemise pikenemine maksimaalse väärtuse umbes 45%. AOB mõju HPMC -kilede mehaanilistele omadustele on ilmne. XRD analüüsi põhjal on näha, et antioksüdantide AOB lisamine vähendab AOB/HPMC kile kristallilisust, vähendades sellega AOB/HPMC kile tõmbetugevust. Pikkumine vaheajal suureneb kõigepealt ja väheneb seejärel, kuna AOB -l on hea vee lahustuvus ja ühilduvus ning see on väike molekul aine. HPMC -ga ühilduvuse protsessi käigus nõrgeneb molekulide koostoimejõud ja kile pehmendatakse. Jäik struktuur muudab AOB/HPMC -kile pehmeks ja pikenemine kile purunemisel suureneb; Kuna AOB jätkub, väheneb AOB/HPMC kile purunemisel pikenemine, kuna AOB/HPMC kile AOB molekulid muudavad makromolekulid ahelate vahelise lõhe suurenemise ja makromoomlite vahel on kerge takerdumispunkti ja film on kerge, kui A -film on pingeline.
5.3.6 Optilised omadused
Joonis.5.6 AOB mõju HPMC kilede optilisele omadusele
Joonis 5.6 on graafik, mis näitab AOB/HPMC kilede läbilaskvuse ja uduse muutumist. Jooniselt on näha, et lisatud AOB koguse suurenemisega väheneb AOB/HPMC kile läbilaskvus ja hägusus suureneb. Kui AOB -sisaldus ei ületanud 0,05%, olid AOB/HPMC kilede valguse läbilaskvuse ja uduse muutuste määrad aeglased; Kui AOB sisaldus ületas 0,05%, kiirendati valguse läbilaskvuse ja uduse muutuste kiirust. Seetõttu ei tohiks lisatud AOB kogus ületada 0,05%.
5.4 Selle peatüki osad
Võttes bambuselehe antioksüdandi (AOB) loodusliku antioksüdandina ja hüdroksüpropüülmetüültselluloos (HPMC) filmide moodustava maatriksina, valmistati uut tüüpi looduslike antioksüdantide pakendkiletena, lahenduste segamise ja valamise kilede moodustava meetodi abil. Selles katses valmistatud AOB/HPMC vees lahustuva pakendil on antioksüdatsiooni funktsionaalsed omadused. AOB/HPMC -kilega 0,03% AOB -ga on DPPH vabade radikaalide puhul umbes 89% kogunemismäär ja koristamise efektiivsus on parim, mis on parem kui see, kui AOB. HPMC film 61% paranes. Ka vee lahustuvus on märkimisväärselt paranenud ning mehaanilised omadused ja optilised omadused vähenevad. AOB/HPMC kilematerjalide täiustatud oksüdatsiooniresistentsus on laiendanud selle kasutamist toidupakendites.
VI peatüki järeldus
1) HPMC kile moodustava lahuse kontsentratsiooni suurenemisega suurenesid kile mehaanilised omadused kõigepealt ja vähenesid seejärel. Kui HPMC kile moodustava lahuse kontsentratsioon oli 5%, olid HPMC kile mehaanilised omadused paremad ja tõmbetugevus oli 116MPa. Pikkumine vaheajal on umbes 31%; Optilised omadused ja vee lahustuvus vähenevad.
2) Kile temperatuuri tõusuga suurenesid kilede mehaanilised omadused kõigepealt ja vähenesid, optilised omadused paranesid ja vee lahustuvus vähenes. Kui kile moodustav temperatuur on 50 ° C, üldine jõudlus on parem, tõmbetugevus on umbes 116MPa, valguse läbilaskvus on umbes 90%ja veehaavamise aeg on umbes 55 minutit, seega on kile moodustumise temperatuur sobivam temperatuuril 50 ° C.
3) Kasutades plastifikaatoreid HPMC -kilede tugevuse parandamiseks koos glütserooli lisamisega, suurenes pikenemine HPMC -kilede purunemisel märkimisväärselt, samas kui tõmbetugevus vähenes. Kui lisatud glütserooli kogus oli vahemikus 0,15–0,25%, oli HPMC kile purunemise pikenemine umbes 50%ja tõmbetugevus umbes 60MPa.
4) Sorbitooli lisamisega suureneb pikenemine kile purunemisel kõigepealt ja seejärel väheneb. Kui sorbitooli lisamine on umbes 0,15%, ulatub pikenemine vaheajal 45% ja tõmbetugevus on umbes 55MPa.
5) Kahe plastifikaatori, glütserooli ja sorbitooli lisamine vähendasid mõlemad HPMC -kilede optilisi omadusi ja vee lahustuvust ning langus polnud suur. Võrreldes kahe plastiliseerija plastiliseerimist HPMC -kiledele, on näha, et glütserooli plastifitseeriv toime on parem kui sorbitoolil.
6) Uuriti infrapuna neeldumisspektroskoopia (FTIR) ja lainurnuga röntgendifraktsiooni analüüsi kaudu, uuriti glutaaraldehüüdi ja HPMC ristsidumist ning kristallilisust pärast ristsidumist. Ristisiduva aine glutaraldehüüdi lisamisega suurenes kõigepealt tõmbetugevus ja pikenemine ettevalmistatud HPMC-kilede purunemisel ja vähenes seejärel. Kui glutaaraldehüüdi lisamine on 0,25%, on HPMC -kilede terviklikud mehaanilised omadused parem; Pärast ristsidumist pikeneb veega lahustuvuse aeg ja veega lahustuvus väheneb. Kui glutaaraldehüüdi lisamine on 0,44%, ulatub vees lahustuvuse aeg umbes 135 minutit.
7) Lisades HPMC-kile kile moodustavale lahendusele sobiva koguse AOB-i loodusliku antioksüdandi, on ettevalmistatud AOB/HPMC vees lahustuval pakendil kile funktsionaalsed omadused antioksüdatsioonil. AOB/HPMC -kile 0,03% AOB -ga lisas DPPH vabade radikaalide eemaldamiseks 0,03% AOB. Eemaldamiskiirus on umbes 89% ja eemaldamise efektiivsus on parim, mis on 61% kõrgem kui HPMC kilel ilma AOB -iga. Ka vee lahustuvus on märkimisväärselt paranenud ning mehaanilised omadused ja optilised omadused vähenevad. Kui lisakogus 0,03% AOB, on kile antioksüdatsiooni toime hea ja AOB/HPMC kile antioksüdatsiooni jõudluse parandamine laiendab selle pakendi kile materjali rakendamist toidupakendites.
Postiaeg: 29. september 20122